修订（）《中国药典》2010年版附录.pptVIP

《中国药典》2010年版附录 通用检测方法和指导原则 主要增修订内容 郭毅新 一、主要报告内容 1、附录增修订原则 2、增修订项目 3、主要增订项目内容 4、主要修订项目内容 5、评价与展望 二、附录增修订原则 1、新增通用检测方法应是目前药品检验检测急需 的、能解决目前存在突出问题的，并能引导药 品检验检测水平不断增高，能充分反映现阶段 国内和国际药品质量控制先进技术的成熟可靠 的方法。 急需、前瞻、先进、成熟 2、指导原则的增订，理由和意义要充分，应对药 品质量标准和质量控制有实际指导意义。 3、修订内容应紧密围绕药品标准以及药品监督管 理工作，修订必须有充分的理由和科学依据， 不轻易修改。 三、拟增修订项目 1、一部共16项，其中新增6项： 电泳测定法 渗透压摩尔浓度测定法 等离子体发射光谱法 大孔树脂有机残留物测定法 聚合酶链式反应法 中药特征图谱指导原则 （一部）新增、修订的附录名单一部共62项，新增14项 离子色谱法 二氧化硫残留量测定法 黄曲霉毒素测定法 电感耦合等离子体原子发射光谱法 渗透压摩尔浓度测定法 异常毒性检查法 降压物质检查法 过敏反应检查法 溶血与凝聚检查法 中药生物活性测定指导原则 抑菌剂效率检查法指导原则 药品微生物检验替代方法验证指导原则 微生物限度检查法应用指导原则 药品微生物实验室规范指导原则 三、拟增修订项目 2、二部共45项，新增12项： 核磁共振波谱法 离子色谱法 电导率测定法 锥入度检查法 2-乙基己酸测定法 光学显微镜法 拉曼光谱法指导原则 溶出度测定指导原则 药物多晶型研究指导原则 蛋白质含量测定法 合成多肽中醋酸测定法 氨基酸测定指导原则 （二部）新增、修订与删除的附录名单二部共87项，新增16项，删除1项 药用辅料 离子色谱法 2-乙基己酸测定法 蛋白质含量测定法 合成多肽中的醋酸测定法 制药用水电导率测定法 核磁共振波谱法 锥入度测定法 溶血与凝聚检查法 拉曼光谱法指导原则 化学药品注射剂安全性检查法指导原则 抑菌剂效率检查法指导原则 药品微生物检验替代方法验证指导原则 微生物限度检查法应用指导原则 药品微生物实验室规范指导原则 四大或五大光谱？ 四大光谱 通常把在进行未知物综合光谱解析时常用的紫外吸收光谱、红外吸收光谱、质子核磁共振谱及质谱称为四大光谱(有机化合物的结构确定)。 近年来核磁共振碳谱（13C－NMR）得到迅速发展，成为确定化合物结构的最重要手段之一， 五大光谱 把UV、IR、1H－NMR、13C－NMR及MS称为五大光谱之说。 核磁共振波谱法 1、未知物的结构测定 2、已知物的结构确证 功能团分析 异构体分析 打假工作（肝素钠中的掺伪物在2.16ppm 有特征信号） 3、含量分析（多组份抗生素） 主要增订项目内容 核磁共振波谱法 核磁共振（NMR）波谱是一种基于特定原子核在外磁场中吸收了与其裂分能级间能量差相对应的射频场能量而产生共振现象的分析方法。核磁共振波谱通过化学位移值、谱峰多重性、偶合常数值、谱峰相对强度和在各种二维谱及多维谱中呈现的相关峰，提供分子中原子的连接方式、空间的相对取向等定性的结构信息。 核磁共振定量分析以结构分析为基础，在进行定量分析之前，首先对化合物的分子结构进行鉴定，再利用分子特定基团的质子数与相应谱峰的峰面积之间的关系进行定量测定。 核磁共振波谱法在质量标准的应用 1.定性分析 核磁共振波谱是一个非常有用的结构解析工具，目标物结构信息非常丰富。（多核信息）化学位移---原子核环境信息，谱峰多重性---相邻基团情况以及立体化学信息，偶合常数值大小---确定基团的取代情况，谱峰强度---基团中质子的个数等。一些特定技术，如双共振实验、化学交换、使用位移试剂、各种二维谱等，可用于简化复杂图谱、确定特征基团以及确定偶合关系等。对于结构简单的样品可直接通过氢谱的化学位移值、偶合情况（偶合裂分的峰数及偶合常数）及每组信号的质子数来确定，或通过与文献值（图谱）比较确定样品的结构，以及是否存在杂质等。 核磁共振波谱法在质量标准的应用 2.定量分析 1H 核磁共振波谱用于定量分析。在合适的实验条件下，两个信号的积分面积（或强度）正比于产生这些信号的质子数。 核磁共振波谱定量分析可采用绝对定量和相对定量两种模式。 绝对定量 通过比较样品特征峰的峰面积与