中国科技大学----有机质谱--4---质谱图的解析.pptVIP

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1.10 质谱图的解析 质谱图解析的方法和步骤 1)分子离子峰的确定 2)分子式的确定 3)质谱图的总体判断 芳环的判断( m/e 39、51、65、77 ) 脂肪基团的系列峰(m/e 29 、43、57、71) 含氮化合物(m/e 30 、44、58、72) 醇和醚(m/e 31、45、59、73) 4)研究重要离子 ? 高质量端的离子 ? 重排离子 ? 亚稳离子 ? 重要的特征性离子(强峰) 5)推测结构单元和分子结构 6)对质谱的核对、指认 【例题1.1】 未知化合物的分子式为C8H7O4N,由质谱(如图1-例1所示)推断其结构式。 【例题1.2】 化合物为一种天然固体物,其EI源质谱如图1-例2所示,试推测可能的结构。 图1-例2 【例题1.3】 未知化合物的质谱如图1-例3所示,试推导其结构。图中m/z106(82.0),107(4.3),108(3.8)。 图1-例3 【例题1.4】 由质谱(如图1-例4)推测化合物的结构。 图1-例4 【例题1.5】 试解释环己酮质谱图中(图1-例5)碎片离子的裂解途径。 【例题1.6】 试解释图中(图1-例6)碎片离子的裂解途径。 1.8 亚稳离子 m1+ m2+ + N 在质量分析器的无场区内发生碎片离子的进一步裂解时,可观测亚稳离子峰。到由亚稳离子峰可得到碎片离子之间的重要信息,对于推测结构有重大帮助。 式中 m1+ :母离子 m2+ :子离子 N: 中性碎片,其质量为m1-m2 亚稳离子: m* = m22 m1 1.9 色质联用和串联质谱 1.9.1 色质联用 GC-MS 和 LC-MS 1.9.2 串联质谱(Tandem Mass Spectrometry) 1. 空间上的串联质谱(tandem-in-space) 由两个以上的质量分析器串联而成。 (1)产物离子扫描(子离子扫描) (2)初始离子(precursor ion)扫描(母离子扫描) (3)中性碎片丢失的扫描 (a) 空间上串联质谱 (b) 时间上串联质谱 2. 时间上的串联质谱(tandem-in-time) 只有一个质量分析器,只有离子阱或FT?ICR质谱计才可实现这种串联技术。 离子阱完成串联质谱实验的步骤为: (1)在适当的条件下,可选出某一质荷比的离子贮存在离子阱中。 (2)进行碰撞诱导断裂(CID)。 (3)通过扫描电压V,进行质量扫描,得到产物离子的质谱。 FT?ICR/MS做时间上的串联质谱实验的过程: (1)选出某种质荷比的离子,逐出所有其他的离子。 (2)用选定质荷比离子的回旋频率激发该离子,由于FT?ICR是在高真空下操作,为进行CID,需用脉冲阀导入碰撞气体。完成CID,抽走碰撞气体,恢复原高真空体系。 (3)对产物离子激发,进入检测器,得到产物离子的质谱。 1.10.1 质谱在有机反应机理方面的研究 同位素(D,15N,18O)标记质谱分析法 (1)酯化反应研究: (2)环氧开环反应研究:

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