密度、熔点、旋光检验法.pptVIP

相对密度检验法 有关密度的概念 1.密度 ρ 物质在一定温度下，每单位体积物质的质量。以符号d表示。单位：g/cm3 2.相对密度 d 某一温度下物质的质量与同体积某一温度下水的质量之比。 3.密度与相对密度的关系 当用密度瓶或密度天平测定液体的相对密度时，以测定溶液对同温度水的相对密度比较方便． 通常测定液体在20℃时对水在20℃时的相对密度，以 表示。 和 之间可以用下式换算： 二、密度测定的意义 组成一定的药品具有一定的相对密度，当其组分或纯度变更，相对密度亦随之改变；因此，测定相对密度，可以鉴别或检查药品的纯杂程度。 相对密度测定方法 中国药典中的相对密度测定法有二种： 比重瓶法（密度瓶法） 韦氏比重秤法（适合测定易挥发液体的相对密度） 1.密度瓶法 原理与构造： 利用具有已知的同一密度瓶，在一定温度下，分别称取等体积的样品试液与蒸馏水的质量。两者的质量比，就是该样品试液的密度。 常见的密度瓶有两种：普通密度瓶、带温度计密度瓶。 测定方法 先把密度瓶洗干净，再依次用乙醇、乙醚洗涤，烘干并冷却后，精密称重。装满样液盖上瓶盖，置20℃水浴内浸0.5小时，使内容物的温度达到20℃，用滤纸来吸去支管标线上的样液，盖上侧管帽后取出。用滤纸把瓶外擦干，置天平室内30分钟后称重。将样液倾出，洗净密度瓶，装入煮沸30分钟并冷却到20℃以下的蒸馏水，按上法操作。测出同体积20℃蒸馏水的质量。 按下式计算 式中 m0——空密度瓶质量，g； m1——密度瓶和水的质量，g； m2——密度瓶和样品的质量．g； 0.99823——20℃时水的密度，g／cm3。 比重瓶法注意事项 1、瓶必须洁净、干燥，操作顺序为先称量空比重瓶重，再装供试品称重，最后装水称重。 2、装过供试液的比重瓶必须冲洗干净，如供试品为油剂，测定后应尽量倾去，连同瓶塞可先用石油醚和氯仿冲洗数次，俟油完全洗去，再以乙醇、水冲洗干净，再依法测定水重。 3、供试品及水装瓶时，应小心沿壁倒入比重瓶内，避免产生气泡，如有气泡，稍放置待气泡消失后再调温称重。供试品如为糖浆剂、甘油等黏稠液体，装瓶时更应缓慢沿壁倒入，因黏稠度大产生的气泡很难逸去而影响测定结果。 4、 将比重瓶从水浴中取出时，应用手指拿住瓶颈，而不能拿瓶肚，以免液体因手温影响体积膨胀外溢。 5、 测定有腐蚀性供试品时，为避免腐蚀天平盘，可在称量时用—表面皿放置天平盘上，再放比重瓶称量。 6、当室温高于20℃或各品种项下规定的温度时，必须设法调节环境温度至略低于规定的温度。否则，易造成虽经规定温度下平衡的比重瓶内的液体在称重过程中因环境温度高于规定温度而膨胀外溢，从而导致误差。 2、韦氏比重天平法 测定仪器：韦氏天平 恒温水浴：准确度为0.1℃ 韦氏比重法原理 测定方法 将韦氏天平安装好（如图），把浮锤挂在小钩上，如果两个指针没有相对正，则旋转调整螺丝，使两个指针对正为止。向玻璃筒中注入煮沸30 min并冷却至20℃的水，将浮锤浸入水中，玻璃筒置于20℃的恒温水浴中，将单位游码挂在小钩上，这时天平应保持平衡。 将玻璃筒中水倾出，玻璃筒及浮锤先用乙醇，再用乙醚洗涤数次，吹干。注入预先调整至20℃的样品，同样置于20℃的恒温水浴中。调节游码都放在刻度上，如果在同一刻度上，需要放两个游码，则将小的游码挂在大游码的脚钩上。如果样品的相对密度大于1，则单位游码挂在小钩上，待天平保持平衡，记录读数。 注意事项 1、韦氏比重秤应安装在固定平放的操作台上，避免受热、冷、气流及震动的影响。 2、玻璃圆筒应洁净，在装水及供试液时的高度应一致，使玻璃锤沉入液面的深度前后一致。 3、 玻璃锤应全部浸入液体内。 馏程测定法 基本原理 沸点和溜程 液体的蒸气压随温度升高而增大。当蒸气压增大到与外界大气压相等时，液体沸腾，此时的温度称为沸点。液体的沸点随所受到的压力而改变。通常所说的沸点，是指在101.3KP(760㎜汞柱）压力下液体沸腾的温度 纯物质一般具有固定的沸点，所以沸点是物质的重要物理常数之一。不纯的物质其沸点往往为一个区间，称为沸点范围或馏程 药典中溜程的定义： 标准压力（101.3KPa）下，自开始馏出第5滴算起，至供试品仅剩3～4mL，或一定比例的容积馏出时的温度范