矿物药中药制剂分析.ppt

主讲人：郑颖洁 组员：刘焱茹 殷瑜悦 王 维 张 珏 佟 煜 卞 栋 含矿物药中药制剂分析 一、概述 矿物类药材为中药中植物、动物、矿物三大类药材之一，简称矿物药，其中包括天然矿物、生物化石、人类加工品及纯粹化学制品，主要为无机化合物，故又可称为无机类药材。 祖国医药学使用矿物药治疗疾病有着非常悠久的历史和丰富的经验。目前临床上较广泛应用的矿物药大约有60多个品种。2005年版中国药典一部收载矿物药20余种。 含矿物药中药制剂分析 矿物药虽然品种较少,但是在医疗上的应用却很重要,如琥珀、朱砂、磁石为安神、镇静的要药,炉甘石为眼科必备药,雄黄、轻粉、白矾等为外科常用药,石膏在清热降火药中起重要作用。然而,矿物药中有毒性的也较多,一类剧毒中药均为矿物药;另外,矿物药中品种混乱现象严重,这些问题的存在,均直接影响了患者的用药安全。 含矿物药中药制剂分析 二、矿物药的分类 《神农本草经》将矿物药分为上、中、下三品；明朝李时珍《本草纲目》将矿物药分别记述在火部、水部、土部、金石部、石部等。其中大部分矿物药列入金石部，金石部又分为“金、玉、石、卤”四类。后经历代的发展，从医药观点出发，目前，主要根据所含主要成分或被测元素的不同而分类。 含矿物药中药制剂分析 按所含主要化学元素分为以下十类： ⑴含砷的矿物药 如雄黄、雌黄、信石、砒霜等 ⑵含汞的矿物药 如朱砂、灵砂、轻粉、红粉、白降丹等 ⑶含铅的矿物药 如红丹、铅粉、密陀僧、铅霜等 ⑷含铜的矿物药 如胆矾、铜绿、绿盐、扁青、空青等 ⑸含铁的矿物药 如赭石、磁石、禹余粮、皂矾、针砂、黄矾等 雄黄（主含AS2S2） 朱砂 （主含HgS） 胆矾（主含CuSO4·5H2O） 含矿物药中药制剂分析 ⑹含钙的矿物药 如石膏、钟乳石、花蕊石、紫石英、寒水石等 ⑺含硅的矿物药 如滑石、白英石、阳起石、青礞石、云母石、麦饭石等 ⑻含硫的矿物药 如芒硝、朴硝、玄明粉、硫磺等 ⑼含氯的矿物药 如大青盐、秋石、紫囱砂、白囱砂等 ⑽其他矿物药 如白矾、炉甘石、硼砂、硝石、琥珀等 石膏（主含含水硫酸钙） 滑石（主含水合硅酸镁） 白矾（主含十二水合硫酸 铝钾） 含矿物药中药制剂分析 三、矿物药的制剂分析方法 矿物药分析的基本程序: 含矿物药中药制剂分析 常用的分解方法可分为：溶解法（湿法）和熔融法（干法）两种。 1.溶解法（湿法） ①将试样溶解在水、酸或其他溶剂中的分解方法。 ②通常采用水﹑稀酸﹑浓酸﹑混合酸的顺序进行处理。 含矿物药中药制剂分析 含矿物药中药制剂分析 四、鉴别 离子反应 如胆矾主要成分为CuSO4·5H2O,鉴别时采用了硫酸盐的鉴别反应。取供试品溶液适量,加氯化钡试液,即生成BaSO4白色沉淀,分离,沉淀在盐酸或硝酸中均不溶解。 火焰反应 如明矾石中钾盐鉴别反应。明矾石为碱性硫酸钾铝KAl3(SO4)2(OH)6,本品适量溶于水,取铂丝,用盐酸湿润后,蘸取试样,在无色火焰中燃烧，火焰应显紫色。 含矿物药中药制剂分析 沉淀反应 如雄黄主含硫化砷(As2S2)。取雄黄适量,加水湿润后,加饱和氯酸钾的硝酸溶液2ml,溶解后加入氯化钡试液,产生大量的白色沉淀,放置后,倾出上层酸液,再加水2ml,振摇,沉淀不溶解。 As2S2＋2KClO3＋3HNO3→2KAsO3＋2H2SO4 ＋Cl2＋NO2 H2SO4 ＋BaCl2 →BaSO4↓＋2HCl 含矿物药中药制剂分析 五、纯度检查 1.热重法(TGA)是在程序控温下，测量物质的质量随温度(或时间)的变化关系。 热重法试验得到的曲线称为热重曲线(TG曲线)，TG曲线以质量作纵坐标，从上向下表示质量减少；以温度(或时间)作横坐标，自左至右表示温度(或时间)增加。由测量曲线上平台之间的重量差值,可计算出待测物在相应温度范围内所失重量的比值(％)。 适用于药物结晶水的测定和贵重药物或在空气中极易氧化药物的干燥失重分析。 含矿物药中药制剂分析 当被测物质在加热过程中有升华、汽化、分解出气体或失去结晶水时，被测的物质质量就会发生变化。这时热重曲线就不是直线而是有所下降。通过分析热重曲线，就可以知道被测物质在多少度时产生变化，并且根据失重量，可以计算失去了多少物质。 如CuSO4·5H2O中的结晶水。从热重曲线上我们就可以知道CuSO4·5H2O中的5个结晶水是分三步脱去的。通过TGA实验有助于研究晶体性质的变化，如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象；也有助于研究物质的脱水、解离、氧化