第15章分离方法.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 阳离子交换树脂：含酸性活性基团的树脂。 强酸型：R—SO3H pH 0-14 不受酸度限制，与无机、有机阳离子均能交换。 弱酸型：R—COOH pH4 R—OH pH9.5 选择性好 交换反应： R-SO3H + Na+ R-SO3Na + H+ 交换 洗脱 酸洗脱后再生 阴离子交换树脂：含碱性活性基团的树脂。 强碱型：R —N(NH3)3Cl pH 0-14 弱碱型：R —NH2 ，R—NHCH3 pH 0-7 R—N(CH3)2 pH 9.5 交换 洗脱 螯合树脂：含有能与金属离子螯合的活性基团。 离子交换色谱法 采用离子交换分离法分离各种相同电荷离子的方法，称离子交换色谱法。 依据各种离子在树脂上的交换能力不同，此交换能力称离子交换亲和力。 树脂对离子的亲和力顺序 强碱型阴离子交换树脂 F- OH- Ac- HCOO- H2PO4- Cl- Br-NO3- HSO4- I-CNS- ClO4- 强酸型阳离子交换树脂 对一价阳离子 Li+ H+ Na+ NH4+ K+ Rb+ Cs+ Ag+ Tl+ 对二价阳离子 Mg2+ Ca2+ Sr2+ Ba2+ Fe2+ Co2+ Ni2 +Cu2+ Zn2+ 对稀土金属离子 Lu3+Yb3+Er3+Ho3+Dy3+Tb3+Gd3+Eu3+Sm3+Nd3+Pr3+Ce3+La3+ 对不同价态离子 Na+ Ca2+ Fe3+ Th4+ 离子交换分离操作技术 离子交换树脂 玻璃纤维 交换柱 树脂的选择和处理 装柱 交换 洗脱 树脂再生 离子交换分离法的应用 水的净化：阴离子柱━阳离子柱━混合柱 离子的分离与富集 Al3+、Fe3+与SO42-分离; Cr6+与Cr3+分离; Al3+与Fe3+分离：FeCl4-用阴离子交换树脂除去 Co2+ Ni2+ CoCl42- Ni2+ HCl 9 mol/L 阴离子 交换树脂 用强碱性阴离子交换树脂分离 Ni,Mn,Co,Cu,Fe,Zn （HCl浓度mol/L） 0 20 40 60 80 100 洗脱剂体积，ml Ni2+ Mn2+ Co2+ Cu2+ Fe3+ Zn2+ 12 6 4 2.5 0.5 0.005 阳离子交换分离（0.1mol/L HCl为淋洗液） 0 100 200 300 400 V洗(ml) c Li+ Na+ K+(2 mol/L HCl) K+ 亲和力大的先被交换上去，后被洗脱下来 离子色谱法分离阴离子 0 8 12 min F- Cl- NO2- HPO42- SO42- Br- NO3- 填料：S2（季胺基） 进样量：50 μl 洗脱液：0.0045mol/LNa2CO3+0.002mol/LNaOH+0.00075mol/L 4-氰基酚 离子色谱法-一种特殊的离子交换色谱法 稀土金属 氨基酸的分离 （用pH递增的柠檬酸盐缓冲溶液洗脱） 蛋白质、酶、核酸等生物活性物质的分离、纯化和富集 大家根据需要进行自学！ 作业： 教材331-332页-1，3，7 再 见！ §15.3 现代分离和富集方法介绍 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 分离因数（β） 　达到分离目的的标志一是萃取效率高，二是考虑共存组分间的分离效果要好。用两种组分分配比的比值表示分离因数： 　分离因数大，两种物质可以定量分离；如果两种物 质的分离因数相差不多，就难以完全分离． 萃取类型及条件 有机物的萃取 无机离子的萃取：直接萃取不易，需加入萃取剂与之形成易溶于有机溶剂的分子，再用另一种有机溶剂萃取。 形成内络盐-萃取剂是鳌合剂，与金属离子形成鳌合物，再用有机溶剂萃取； 形成离子缔合物-带不同电荷的离子互相缔合成疏水性的中性分子，而被有机溶剂萃取；溶剂分子既是溶剂又是萃取剂。 形成三元配合物-利用三元配合物具有选择性好、灵敏度高的特点，使稀有金属离子形成三元配合物，再用有机溶剂萃取。 无机离子的萃取（1） 形成内络盐 … … 无机离子的萃取（2） 形成离子缔合物 羘离子 乙醚萃取 苯+乙醚萃取 无机离子的萃取（3） 形成三元配合物 硝基苯 a 萃取剂的选择 螯合物稳定，疏水性强，萃取率高 b 溶液的酸度 酸度影响萃取剂的离解，络合物的稳定性，金属离子的水解 萃取条件的