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工业甲醇的分析（GB338-2004) 工业甲醇的技术要求 1 密度的测定 测定原理： 在同一温度下，将比重瓶用蒸馏水标定其体积，然后测定同体积试样的质量以求其密度。 仪器： a.分析天平:分度值为0.0001g; b.比重瓶:25-50cm3， c.恒温水浴:温度控制在20±0.1℃， d.温度计:分度值为0.1 ℃ 。 比重瓶 1－主体，2－毛细管，3－侧孔， 4－罩，5－温度计 1 密度的测定 测定步骤： a.洗净并干燥比重瓶，带塞称量。 b.用新煮沸并冷却至约20℃的蒸馏水注满比重瓶，不得带入气泡，装好后立即浸入20 ℃ 恒温水浴中，恒温20min以上取出，用滤纸除去溢出毛细管的水，擦干后立即称量。 c.将比重瓶里的水倾出，清洗、干燥后称量。以试样代替水，同上操作，即得试样的质量。 1 密度的测定 密度ρ（g/cm3)按下式计算： m1—充满比重瓶所需试样的质量，g， m2—充满比重瓶所需水的质量，g， ρ0—在20℃时蒸馏水的密度，g/cm3， A-浮力校正为ρ1 ·V。其中ρ1是干燥空气在200 ℃,760mmHg的密度，V是所取试样的体积(cm3);但一般情况下，A的影响很小，可忽略不计。 2 沸程的测定 测定原理： 甲醇中含有一些微量杂质, 加热蒸馏时, 由于杂质和甲醇的沸点不同, 必然是低沸点物质先沸腾馏出, 然后是高沸点物质馏出。当蒸汽温度升高, 馏出物达到要求的体积时, 分别记录测出的初始蒸汽温度ta 、结束蒸汽温度t b , t b ta , 两者的差值就是沸程。沸程越小, 说明杂质越少, 反之,杂质多, 它反映的只是甲醇纯度的高低(定性指标) 。 2 沸程的测定 装置的组装与准备 用清洁干燥的量筒取100 ml 样品并转移至蒸馏瓶中, 再加入少许沸石。 用插好温度计的塞子塞紧盛有样品的蒸馏瓶, 使主温度计和蒸馏瓶的轴线重合, 并主温度计水银球的中间泡上端最细部分与蒸馏瓶支管内壁的下边缘在同一条水平线上。 将辅助温度计附在主温度计上, 且其水银球应位于主温度计露出塞上部分的水银柱高度的二分之一处。 1-主温度计(50～70 ℃, 分度值0.1℃) ; 2-支管蒸馏瓶(100 ml) ; 3-隔热板; 4-隔热板架; 5-蒸馏瓶外罩; 6-冷凝器; 7-100 ml 量筒 将蒸馏瓶固定在紧靠耐热隔板孔圈的位置上, 其支管用塞子与冷凝管上端紧密连接, 且使支管插入冷凝管25mm 左右, 并使蒸馏瓶的支管和冷凝管在同一中心线上。 将量取样品的量筒(不必经干燥) 作为接收器置于冷凝管下端, 使冷凝管进入接收器部分不少于25 mm , 也不得低于100 ml 刻度线,且不得接触接收器内壁。 接通冷凝器的进出口水管, 调节冷却水流量, 使馏出液温度能够与蒸馏前样品温度保持一致。 2 沸程的测定 测定步骤： 记录室内大气压及室温。对样品进行均匀加热, 调节蒸馏速度, 控制从加热开始到冷凝管下端流出第一滴蒸馏液体的时间为15～20 min。 第一滴液体流出后, 移动量筒, 使量筒内壁接触冷凝管末端, 使馏出液沿着量筒壁流下, 记录馏出物达1 ml 时的温度(校正到标准状况) 为初馏点。 调节热源, 使蒸馏速度均匀, 并控制馏出液速度为4～5 ml/ min。记录馏出物达95 ml 时的瞬间温度(校正到标准状况) 为终馏点。蒸馏瓶底最后一滴液体汽化时, 立即停止加热。 蒸馏后回收液体的总体积应在98 ml 以上,否则分析无效, 必须重做。蒸馏结束后, 关闭冷凝水。 2 沸程的测定 结果计算： 沸程＝t b － ta 必要时，应对测得的温度进行校正。 标准要求 2 沸程的测定 优等品 一等品 合格品 沸程值 0.8 1.0 1.5 检测器:火焰离子化检测器; 载气及流速:氮气，4.3 cm/s; 柱长:3m; 柱内径:3 mm; 固定相:(GDX-104[0. 15 -0.18 mm(60-80目)]或同类型有机担体401或Porapak Q; 柱温度:13 5 ℃; 汽化室温度:170 ℃; 3 水混性实验 原理: 有机化工产品中常含有烷烃、烯烃、高级醇、石蜡、芳烃等难溶于水的杂质，而这些有机化工产品本身具有良好的水溶性，利用这种水溶性差异，在规定条件下，相对测定有机化工产品中不溶于水的杂质。 仪器和试剂： 比色管:容量100 m1,无色透明玻璃材质，管壁均匀，并带玻璃磨口塞。 恒温装置:温度控制在20士1℃的恒温水浴、空气浴或恒温室。 蒸馏水。 3 水混性实验 步骤: 量取一定体积的试样(按确定的比例，使试样与水混溶后的总体积为100ml,倾注入洁净、干燥的比色管中，量取水(按确定的比例，并使试样与水混溶后总体积为100m1来取水的量)，缓缓地注入盛有试样