综合实验答辩二氧化锡纳米粒子的制备及表征.pptVIP

综合实验答辩 二氧化锡纳米粒子的制备及表征 实验目的 1、查阅相关文献资料，了解纳米氧化锡的制备方法及进展情况并拟定实验方案，制定实验计划。 2、利用均匀沉淀法及恒pH值尿素-氨水沉淀法制备纳米氧化锡，并对产物进行表征。 3、掌握运用XRD粉末衍射、TG热重、红外光谱、紫外光谱等手段对合成产物纳米氧化锡的物相、晶化和性质进行表征和分析。 实验方案探索 目前纳米SnO2的制备方法很多, 主要有物理法如溅射法、气相沉积法、等离子体法, 以及化学法如水热法、醇盐水解法和化学沉淀法等。这些制备方法, 由于工艺路线复杂或有机原料的成本、设备昂贵而使工业化生产受到限制。 综合考虑了其他因素，我们在实验前后共选用了两种方案来进行纳米SnO2的制备，分别为均匀沉淀法及恒pH值尿素-氨水沉淀法。 实验原理 1、均匀沉淀法： 本法以尿素（H2NCONH2）为沉淀剂，SnCl4·5H2O 为主要原料制备了SnO2 纳米粒子。克服了由外部向溶液直接加入沉淀剂而造成沉淀剂的局部不均匀性。反应体系在95℃下，加热进行反应。在反应过程中，首先是CO(NH2)2 在60℃以上会发生缓慢水解： CO(NH2)2 + 3H2O CO2 + 2NH3·H2O (1) SnCl4 与NH3.H2O 反应生成Sn(OH)4 溶胶， Sn4+ + 4NH3·H2O Sn(OH)4 + 4NH4+ （2） 溶胶经陈化、抽滤、干燥、洗涤，在75℃干燥箱中干燥8h，干燥后的凝胶在350℃焙烧2h,得到纳米SnO2 产品。 Sn(OH)4 SnO2 + 2H2O （3） 实验原理 2、恒pH值尿素-氨水沉淀法 ： 本法是以尿素-氨水为沉淀剂，在95℃水浴中，并在剧烈的磁搅拌下，首先将氨水滴加到SnCl4溶液（体系中含有质量比约为5%的聚乙二醇），至溶液中接近于产生白色凝胶（尚未产生），测此时pH值，再： Sn4+ + 4NH3·H2O Sn(OH)4 + 4NH4+ 滴加尿素至溶液使反应体系的pH值始终与之前保持一致： CO(NH2)2 + 3H2O CO2 + NH3·H2O Sn4+ + 4NH3·H2O Sn(OH)4 + 4NH4+ 水浴恒温搅拌2h，溶胶经陈化、抽滤、干燥、洗涤，在75℃干燥箱中干燥8h，干燥后的凝胶在350℃焙烧2h,得到纳米SnO2 产品。 仪器和药品 仪器：烧杯、玻璃棒、离心机、马弗炉、分析天平、恒温水浴锅、离心机、恒温干燥箱、XRD粉末衍射仪、热重分析仪、红外光谱仪、紫外可见光谱仪 药品：晶体SnCl4·5H2O、尿素、聚乙二醇300、氨水 实验步骤 1、用均匀沉淀法制备样品 用去离子水将SnCl4 ·5H2O配成50mL（×4） 0.4mol/L，CO(NH2)2配成1.2 mol/L，1.6 mol/L，2.0 mol/L各50mL，其中SnCl4 ·5H2O在溶解过程中加少许的盐酸，以防水解。做三组实验，SnCl4 和CO(NH2)2的浓度比分别为1：3，1：4，1：5。 将50mL SnCl4溶液倒入三口瓶中，于磁力搅拌器上加热至95℃，开始由分液漏斗缓慢加入50mL尿素溶液，控制滴加速度。至反应结束，pH=7.0，反应时间约为2.5h，将溶液倒入烧杯中冷却，然后用保鲜膜包住，陈化24h。 实验步骤 2、用恒pH值尿素-氨水沉淀法制备样品 将7%(质量比)氨水滴加到50mL 0.4M的SnCl4溶液（体系中含有质量比约为5%的聚乙二醇），于磁力搅拌器上加热至95℃，至溶液中接近于产生白色凝胶（尚未产生），测得此时pH值为7.5，然后滴加尿素(1.6M)至溶液并使反应体系的pH值始终保持在7.5左右。反应液滴加完毕后，继续水浴恒温搅拌2小时。将溶液倒入烧杯中冷却，然后用保鲜膜包住，陈化24h。 实验步骤 3、洗涤纯化 将陈化后的产物移入离心管中离心，上清液用AgNO3检测。试样先用蒸馏水洗涤三次，每次所得清液均用AgNO3检测Cl-是否出尽，至洗涤液经检测无沉淀后再用无水乙醇洗涤三次，然后放入75℃干燥箱中干燥8h。