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碱法钛白生产
碱法钛白生产工艺实验
蓝德均
高钛渣主要成分是钛、铁、硅、铝化合物,其中硅、铝可以比较容易地为碱所溶解,因此可以通过碱浸法除去高钛渣中的硅和铝,并且也方便进行硅和铝的回收。对于铁,已有研究表明,在常规的碱浸条件下铁是可以被浸出的,但至于有多少数量的铁能够被碱浸出来,还没有一个明确的结论。钛能够和碱反应是无庸置疑的,但钛是否能够被浸取入液虽然有实验证据,但尚不能确认。
一、实验目的
验证高钛渣碱浸过程中钛、铁是否能够被浸取进入溶液相并测定被浸取入液的钛、铁的比率。
全面研究高钛渣中钛、铁、硅、铝四种主要成分在碱浸过程中的行为。
获得碱法钛白产物,并优化其工艺,提高最终产物中钛含量。
二、实验流程
高温碱浸
以不锈钢杯为反应容器,于电炉上加热,加盖机械搅拌。
考察因素:碱浓度(50%,60%,70%);
浸出时间:30,50,70min(溶液加热至沸,开始加料,料加完开始计时)。
温度:沸腾温度
碱浸液固比:5:1, 10:1, 15:1
碱浸液必须量出体积(并通过干燥前后重量差估算出滤饼中滤液量)。
碱浸渣碱洗
全部采用打浆洗涤。
碱洗液碱浓度:5%, 10%,15%
碱洗液固比:1:1, 2:1, 3:1
搅拌时间:20min,35,50
碱洗次数:1,2,3
温度:室温
碱洗渣水洗
全部采用打浆洗涤。
水洗液固比:1:1, 2:1, 3:1
搅拌时间:20min,35,50
水洗次数:1,2,3
温度:室温
盐酸浸出
盐酸浓度:1+9,1+8,1+7
盐酸浸出液固比:2:1, 3:1, 4:1
盐酸浸出时间:30,50,70min(溶液加热至沸开始计时)。
浸出温度:近沸
盐酸浸出液必须量出体积,滤饼滤液量按上述方法估计。
酸浸物水洗
全部采用打浆洗涤。
水洗液固比:1:1, 2:1, 3:1
搅拌时间:20min,35,50
水洗次数:2,3,4
温度:室温
碱性滤液和洗液的蒸发浓缩
最终体积应和碱浸出液初始体积相当。
建议
如果时间允许,应做两~三次次碱液的循环浸出
碱浸滤液和碱洗液混合时如果出现沉淀应过滤后浓缩
碱洗渣水洗滤液应单独蒸发大部分水后再与上述碱液一起蒸发浓缩
酸浸液结晶排铁后探讨其循环使用的可能性(需要补加浓盐酸)
三、均匀设计方案
1.因素水平表
因素 因素号 始值 终值 步长 水平数 碱浸液固比 x1 5 15 5 3 碱洗液固比 x2 1 3 1 3 碱洗次数 x3 1 3 1 3 水洗液固比 x4 1 3 1 3 水洗次数 x5 1 3 1 3 盐酸浸出液固比 x6 2 4 1 3 酸浸渣水洗液固比 x7 1 3 1 3 酸浸渣水洗次数 x8 2 4 1 3 浸出碱浓度% x9 38 84 2 24 碱浸出时间min x10 30 76 2 24 碱洗液碱浓度% x11 4 27 1 24 碱洗搅拌时间min x12 10 56 2 24 水洗搅拌时间min x13 10 56 2 24 酸浸盐酸浓度/体积比 x14 0.05 0.51 0.02 24 盐酸浸出时间min x15 30 76 2 24 酸浸渣水洗搅拌时间min x16 20 66 2 24 因素 序号 N1 N2 N3 N4 N5 N6 N7 N8 N9 N10 N11 N12 N13 N14 N15 N16 N17 N18 N19 N20 N21 N22 N23 N24 碱浸液固比 x1 3 3 1 2 2 3 3 3 3 2 2 3 1 2 2 3 1 1 1 2 1 2 1 1 碱洗液固比 x2 1 1 2 2 3 1 3 2 3 3 2 2 3 1 1 3 2 3 1 1 3 2 2 1 碱洗次数 x3 1 3 3 3 2 2 2 1 2 1 3 3 3 1 2 3 1 2 2 3 1 1 1 2 水洗液固比 x4 2 1 1 1 2 1 1 3 3 1 3 3 2 3 3 2 1 3 2 2 2 1 3 2 水洗次数 x5 3 2 3 1 3 2 1 3 1 3 3 2 1 2 1 2 2 2 1 3 3 1 1 2 盐酸浸出液固比 x6 2 2 3 1 2 3 1 3 3 2 3 1 3 1 2 2 1 1 3 1 1 3 2 2 酸浸渣水洗液固比 x7 3 3 2 1 1 2 2 1 1 3 2 2 3 1 2 1 1 3 2 3 2 3 3 1 酸浸渣水洗次数 x8 2 1 3 1 3 3 2 1 3 1 2 2 1 1 3 2 3 2 1 3 2 2 3 1 浸出碱浓度% x9 15 6 11 20 9 24 7 18 16 8 1 12 14 10 13 4 2
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