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碳/碳复合材料应用于直拉硅单晶生长的研究 摘要：本文介绍了热系统在直拉硅单晶中的作用,对比了石墨与碳/碳复合材料的生产过程和性能特点与差异。通过在单晶炉上的实验应用，证明了碳/碳复合材料比石墨材料具有更好的实际应用效果，在直拉硅单晶领域具有很好的应用潜力。最后分析了碳/碳复合材料的一些不足，并提出了相应的解决方案。 关键词：碳/碳复合材料，直拉单晶炉，热系统保温装置 引言 直拉 (CZ)晶体生长法是一种广泛应用于半导体级和太阳能级硅单晶制备的主要生长方法。直拉法硅单晶生长工艺较为成熟, 目前其最急待解决的是如何降低单晶的生产成本。目前太阳能产业中，光伏组件中50% 以上的成本消耗于单晶和晶片的生产。降低拉晶成本的方法多种多样，如改进热系统结构，变敞开式热场为密闭式热场，降低拉晶功率和保护气体消耗量；改进拉晶工艺，大幅提高晶体的拉制速率，提高晶体生长效率。但在保证晶体质量的前提下，受制于热系统自身性能，单晶生长的成本很难进一步降低，因为单晶拉制所需的热系统中的各个部件大部分是石墨材料制造的，如加热器，保温筒和坩埚等部件均需使用国外进口的等静压高纯细石墨进行加工制造，价格比较昂贵。国内制造的石墨材料由于质量不稳定，性能较差，只能用于底盘，盖板等非重要部件的加工。 近年来太阳能产业飞速发展，而产业必需的高质量优质石墨材料仍旧无法摆脱主要依赖进口的局面，供不应求的局面致使石墨材料的质量每况愈下，价格却不断上涨，单晶制造成本也跟着水涨船高。因此寻找物美价廉，性能更加优异的替代材料成为了硅单晶制备产业的迫切愿望。 1 直拉法生长硅单晶介绍 1.1生长工艺简介 直拉法硅单晶生长是一种十分成熟的硅单晶生长方法，广泛地应用于各类半导体级和太阳能级硅单晶的生长制备。其特点是通过电阻加热方法使盛放在石英坩埚中的硅多晶原料熔化成液态，通过控制加热器的功率高低，升高或降低熔硅的温度，使其达到晶体生长的合适温度。将特定晶向的籽晶与熔硅接触并放大，同时通过提拉机构采用合适的速度向上进行旋转提拉，从而逐渐生长出一根特定晶向，直径均匀的硅晶体棒。直拉法晶体生长过程主要分成抽空、原料熔化、降温、引晶、放肩、收肩、等径生长、收尾几个部分，通过采用合适的热系统和拉晶工艺，可以制备出较大直径的高质量无位错硅单晶，是现在太阳能行业最主要的晶体拉制方法。 1.2 单晶生长热系统介绍 热系统是硅单晶成晶的最重要的条件之一，热场的温度梯度分布直接影响着是否能顺利的拉制出单晶以及硅单晶的质量。现阶段热场的主要部件基本由石墨材料进行加工制造，如图1所示为典型的直拉硅单晶拉制热系统结构，不同的单晶炉内的热系统结构会有所差别，但总体结构基本一致。其中的重要部件如加热器，保温筒等均需使用国外进口高纯石墨材料进行制造，为了解决成本，其中的一些次要部件，如隔热板等可以采用质量较好的国产石墨材料进行制造。 图1硅单晶热系统结构图 在热系统中，保温装置的作用十分重要，单晶生长需要合适的温度梯度，保温装置可以在使熔体维持一个比较合适的温度梯度，以利于单晶的拉制。保温装置的材质和形状，对熔体温度梯度有着很大影响，不合适的保温装置会使单晶拉制困难或晶体严重扭曲变形，造成晶体质量下降，成品利用率低。通常保温装置是采用石墨材料制成的圆筒外裹数层碳毡，重量较大，不易更换。石墨保温筒，在长期使用后，由于与Si蒸气及挥发的SiO反应，表面会变脆，易开裂，造成保温效果下降，影响单晶品质，如不及时更换，石墨筒老化损坏后易造成生产事故。在石墨热系统中，更换频率最高的部件是石墨坩埚，由于其在单晶生长过程中长时间承受熔硅的重量，并要做旋转，还要承受拉晶结束后硅熔体结晶产生的冲击，因此对材料的承载能力，机械强度和抗冲击能力都有很高要求，历来高质量的石墨都是其制作的最佳材料，但通常使用寿命只能维持10几炉次，遇到突发事故后，使用寿命会更低，这主要是由于石墨材料的强度有限造成的，这在无形中也增加了单晶拉制的成本。 2 技术分析 2.1石墨部件的生产过程 直拉单晶生长热系统中的各个石墨部件主要采用国外进口的等静压高纯细石墨进行制作，这里以石墨坩埚的生产过程为例，介绍一下石墨部件的生产制作过程，如图2所示为石墨坩埚的整个制作过程。 图2 石墨部件制作过程 石墨部件的生产及其自身性质有如下几个特点： 1）生产工序长, 每一个环节都是一个高耗能、高耗材的过程。 2）直拉单晶炉用石墨部件, 主要采用等静压高纯石墨制成, 要求精度较高, 生产大尺寸石墨部件时需要使用整块石墨材料进行制作，制作成本较高，尤其是石墨坩埚和保温筒这类更换周期较短的部件。 3）由于石墨材料的自身强度问题，石墨部件的连接部位磨损快,抗机械冲击和振动能力不强，不易制成结构复杂的部件。 4）抗热冲击能力差，反复急热、急冷使用时容易出现开裂。 5）使用寿命比较