妇洁灵洗剂质量标准研究.docVIP

妇洁灵洗剂质量标准研究 【摘要】 目的制定妇洁灵洗剂的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别黄柏、苦参、蛇床子；采用高效液相色谱法测定苦参碱的含量。结果薄层斑点清晰,阴性样品无干扰,苦参碱在0.021 8～0.108 8 mg/mL范围呈良好的线性关系,平均回收率为98.4%,RSD＝1.54%。结论该方法准确、重复性好,可有效控制本制剂的质量。 【关键词】 妇洁灵洗剂；苦参碱；薄层色谱法；高效液相色谱法；质量标准 Study on Quality Standard of Fujieling Lotion WANG Ye-ming, XU Fei, LI Shun-xiang (Integrated Traditional Chinese and Western Medicine Hospital of Guangzhou, Guangzhou 510800, China；Hunan University of TCM, Changsha 410208, China；Hunan Academy of Chinese Medicine, Changsha 410013, China) Abstract：Objective To establish the quality standard for Fujieling Lotion. Method Cortex Phellodendri Chinensis, Radix Sophorae Flavescentis and Fructus Cnidii were identified by TLC. The content of Matrine was determined by HPLC. Results The TLC spots developed were fairly clear. The linear range of Matrine was 0.021 8～0.108 8 mg/mL, and the average recovery was 98.4% with RSD＝1.54%. Conclusion The method is accurate, reproducible and can control the quality of Fujieling Lotion effectively. Key words：Fujieling Lotion；Matrine；TLC；HPLC；quality standard 妇洁灵洗剂是广州市中西医结合医院的医院制剂,由苦参、三白草、黄柏、蛇床子、百部、白鲜皮、地肤子、土茯苓、败酱草、花椒等组成,具有清热解毒、祛风止痒、杀虫利湿、活血止痛的功效。经多年临床应用于妇科炎症性疾病,获得满意疗效[1-2]。为有效控制该制剂的质量,保证临床疗效的稳定性,笔者对方中的主药苦参、黄柏、蛇床子进行薄层色谱鉴别,采用高效液相色谱(HPLC)法对洗剂中的苦参碱进行含量测定。 1 仪器与试药 Waters510高效液相色谱仪(包括Waters486检测器、Waters510泵、N3000工作站,美国Waters公司)。黄柏对照药材(批号121510-200702),苦参对照药材(批号121019- 200304),蛇床子对照药材(批号121030-200706),苦参碱对照品(批号110805-200507,供含量测定用),氧化苦参碱对照品(批号110780-9703,供含量测定用)均购自中国药品生物制品检定所。妇洁灵洗液(每瓶250 mL,批号090706、090906、091010、091020、091208,广州市中西医结合医院提供),阴性样品(湖南省中医药研究院中药研究所制备)。乙腈、甲醇为色谱纯,水为去离子水,其他试剂均为分析纯。 2 薄层定性鉴别 2.1 黄柏 取本品50 mL,用浓氨试液调节至pH值约为9,加三氯甲烷萃取2次,每次20 mL,合并三氯甲烷液,挥干,残渣加甲醇2 mL使溶解,作为供试品溶液；另取黄柏对照药材0.1 g,加甲醇10 mL,超声处理20 min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2 mL使溶解,作为对照药材溶液；取缺黄柏药材的阴性样品,同供试品溶液制备法制成阴性溶液。照薄层色谱法[2005年版《中华人民共和国药典》(一部)附录ⅥB]试验,吸取上述溶液各5 ?L,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇-冰醋酸-水(7∶1∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同的荧光斑点,且阴性溶液无干扰。 2.2 苦参 取2.1项下方法制备供试品溶液；另取苦参对照药材1.0 g,加浓氨试液0.3 mL、三氯甲烷20 mL,超声处理10 min,滤过,蒸干,