材料分析方法实验教材电子探针(EPMA-1600).ppt

电子探针(EPMA-1600) Electron probe microstructure analysis 电子探针 1 结构 2 工作原理 3 分析方法 4 应用 5样品制备 1电子探针的结构 ＤＤＳＣ 控制?Ｄａｔａ处理 Ｉｎｔｅｒ ｆａｃｅ接口 Ｅｔｈｅｒｎｅｔ ＨＤ ＭＯ ＦＤ 用于观察ＣＲＴ ＥＷＳ Ｍｏｕｓｅ Ｃｏｌｏｒ ｐｒｉｎｔｅｒ Ｉｍａｇｅ ｍｅｍｏｒｙ Ｐｒｏｆｉｌｅ ｍｅｍｏｒｙ Ｔｒａｃｋｂａｌｌ ＥＰＭＡ主机 电子枪 备用抽真空 ＤＰ 样　品ｓｔａｇｅ ＳＥＤ Ｘ射线检测器 分光（色散）晶体 光学 观察系 ＣＣＤ ＣＬ ＯＬ 自动ｖａｌｖｅ 2 电子探针的工作原理（一） 电子探针的主要功能是进行微区成分分析。 使用细聚焦电子束入射样品表面，激发出样品元素的特征X射线，分析特征X射线的波长（莫赛定律），即可知道样品中所含元素的种类。 分析特征X射线的强度，可知样品中对应元素的相对含量。 2 电子探针的工作原理（二） ⑤CL 阴极射线发光 ①背散射电子 ④特征Ｘ射线 ⑥吸收电子 ③透射电子 样　品 ②二次電子 2 电子探针的工作原理（四） 4Z32的较轻元素，只出现一个Kα双峰和一个较高能量的Kβ峰，用K线系计算； 32≦Z ≦ 72的较重元素，增加了几个L峰，他们大多数有一个Kα双峰，其后跟随具有更高能量的β、γ群，用L线系计算； 93Z72的重元素，没有K峰，除L峰外还有出现M峰，通常用M线系计算。 2 电子探针的工作原理（五） 波谱仪 样品 入射电子束 混合波长的X射线 晶体 λ1 λ λ2 θ1 θ2 θ 2θ d 2dSinθ=nλ 2 电子探针的工作原理（六） 波谱仪与能谱仪的区别 波谱仪 能谱仪 探测效率 需要大束流，探测效率低常用B.C电流在20nA以上 不受聚焦圆的限制，探测器可以靠近试样放置，可用小束流获得较多的X射线，探测效率高。常用B.C电流7nA左右 峰值分辨率 好，谱线能分离，峰背比高 不好，谱线有重叠现象，峰背比低。 探测灵敏度 对块状试样，由于峰背比高，最好情况下最小探测限度可达0.005wt%； 对块状试样，由于峰背比低，最好情况下最小探测限度可达0.01wt%； 谱线显示 可同时使用4道波谱仪，显示所有谱线，定性分析时间长，1-20分钟时间才完成。 同时显示所有谱线，定性分析速度快，几十秒时间可完成。 分析范围 分析范围小（直径1~100μm），不宜做大面积内的平均成分分析。 分析范围大（最大可至5mm左右） 定量分析 精度高，能做痕量元素、轻元素及有重峰存在时的分析。 对中等浓度的元素可得到良好的分析精度。 定性分析 擅长做线分析和面分析，点分析速度慢 获得全谱的速度快，做点分析方便。线面分析不太好。 其他 有复杂的机械系统，操作麻烦复杂，不易掌握，售价贵。 基本无可动部件操作，简单易操作，售价便宜。 3 电子探针的微区成分分析方法 （一）定量点分析 （二）定性分析 （1）点分析 （2）面分析 （3）线分析  （一）定量点分析 先测出试样中某一元素的X射线强度，再在同一条件下测出纯元素的X射线强度，得到相应的强度值Iy和Iy0 。 Iy——样品中某一元素的X射线强度 Iy0——元素的标准样品X射线强度 试样中的Ky值与质量浓度Cy的关系： Z——原子序数修正项 Cy=ZAFKy A——吸收修正项 F——二次荧光修正项 定量分析：先确定要检测元素，根据波长固定晶体位置， 从而检测该元素波长强度 扫描位置固定（大小1-100μm），晶体角度固定 结果 （二）定性分析 （1）点分析 将电子束固定在需要分析的微区上，用波谱仪分析时可改变分光晶体和探测器的位置，得到全波谱谱线，从而得到该微区内全部元素定性含量。 扫描位置固定（大小1-100μm），转动晶体角度就收不同波长的信号 （1）定性点分析 结果 （二）定性分析 (2)面分析 将波谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线波长的位置上，使电子束沿着某一指定的面进行扫描，便可测得这一元素在该面上浓度分布图。 可以选择样品台或电子束沿直线运动两种模式进行扫描。一般高倍放大（3000倍以上）时，选择电子束扫描；低倍时用样品台扫描。 扫描位置变化（大小从几十微米到几毫米），晶体角度固定 面分析结果 （二）定性分析 （3）线分析 将波谱仪固定在所要测量的某一元素特征X射线波长的位置上，使电子束沿着某一指定直线进行扫描，便可测得这一元素沿该直线浓度分布