干法灰化-ICP-OES法测定奶粉中微量元素.docVIP

干法灰化-ICP-OES法测定奶粉中微量元素 　　 摘 要：本文通过对试验条件的优化，建立了ICP-OES同时测定奶粉中Fe、Cu、Ca、Zn、Mg 5种元素的方法。结果表明：该方法相对标准偏差为0.2%~0.7%，加标回收率为91.6%~97.6%，具有检出限低、线性范围宽、精密度高，准确度好而且操作快速、简便的优点，适合奶粉中多种元素的检测。 　　 关键词：ICP-OES 奶粉 微量元素 　　Analysis of trace elements contents in the milk powder by dry ashing and inductively coupled plasma-optical emission spectrometry 　　Shen Xiao-ling, Chen Guang, Li Ying 　　（Zhangjiagang institute of supervision and inspection on product quality;Suzhou 215600;China） 　　 Abstract：This paper covers the simultaneous determination of Fe、Cu、Ca、Zn and Mg in the milk powder by inductively coupled plasma-optical emission spectrometry. Various working parameters of the instrument are optimized and described in detail. The method relative standard deviations are in the rang of 0.2 %~0.7%, the recovery rate are in the range of 91.6 %~ 97.6%.The method has the advantage of high sensitivity, wide range of linear、small distraction、good accuracy、simplicity and reacting completion. The method is fit for the determination of trace elements in the milk powder. 　　 Key words：inductively coupled plasma-optical emission spectrometry；milk powder；trace element 　　 随着人们日常生活水平的提高和营养知识的普及，大家越来越追求膳食的均衡和营养的多元化，而奶粉就是营养物质非常丰富的一类产品，它不仅含有人体所需的蛋白质、脂肪等维持能量的成分，更拥有多种矿物质元素，如Fe、Mg、Zn、Cu等等，这些矿物质元素虽然微量，但却是人体所必需的，另外，奶粉保质期相对较长，易于保存，食用方便，基于上述优点，奶粉已经深入千家万户，而乳制品行业也是发展迅猛[1,2]。对奶粉中的矿物质元素进行监控，既有助于掌握产品质量，更可以为食品质量安全监测工作提供有用的信息。运用电感耦合等离子体发射光谱法( ICP-OES) 分析样品[3] ,具有多种元素同时测定、检出限低、线性范围宽、基体效应小、分析速度快等优点。 　　 一、材料与方法 　　 1.主要仪器及试剂 　　 ICP-OES全谱直读等离子体发射光谱仪：720-ES型，全波长覆盖的CCD检测器，中阶梯光栅，可??卸石英炬管，玻璃同心雾化器，双层雾化室，三通道蠕动泵，美国Varian公司。 　　 Fe、Cu、Ca、Zn、Mg标准溶液：1000μg/mL，国家有色金属及电子材料分析测试中心。 　　 试验用水为超纯水，产自UPWS超纯水器：UPWS-Ⅰ-10T型，电阻率≥18.2MΩ?cm，杭州永洁达净化科技有限公司。 　　 2.样品处理 　　 称取混合均匀的样品约1.0000g 置于坩埚中，于电炉上微火炭化至不再冒烟，再移入550℃马弗炉中灰化至样品呈白色，取出冷却后，加入5mL 40%盐酸，置电炉上小心加热使灰分溶解， 冷却，用超纯水转移至25mL 的容量瓶中，定容并混匀待测。 　　 3.仪器工作条件 　　 RF功率：1.20kW，等离子气流量：15L/min，雾化器压力：200kPa，辅助气流量：1.50L/min，蠕动泵转速：15r/min，仪器稳定延时：15s，进样延时：20s，读数次数：3次，清洗时间：10s。 　　 4.标准溶液的配制 　　 按照表1各待测微量元素