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气相色谱仪使用过程中维护措施及应用领域探讨 　　摘要:气相色谱技术是一种成熟的分离与分析复杂混合物的方法，现已成为分析测试主要的化学分析仪器或重要的分析手段。本文结合多年的工作经验简单的分析了气相色谱仪的构成及归类与在使用过程中的维护措施，最后介绍了气相色谱仪的应用。 　　关键词：气相色谱仪；维护措施；农残检测；药物分析；石化分析 　　 　　1气相色谱仪的工作原理及构成 　　是利用试样中各组份在气相与固定液液相间的分配系数不同，当气化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰（如图1）。 　　 　　图1气相色谱分析流程图 　　气相色谱仪主要有以下五部分组成。第一部分，载气系统：包括气源、气体净化、气体流速与测量控制；第二部分，进样系统：包括进样器与气化室；第三部分，色谱柱：包括色谱柱与恒温控制装置；第四部分，检测系统：包括检测器与控温装置；第五部分，记录系统：包括放大器、记录仪、工作站。 　　2 气相色谱仪的归类 　　2.1按固定相分类 　　按固定相状态可分为气-固色谱与气-液色谱。前者采用固体固定相，如多孔氧化铝或高分子小球等，主要是基于吸附机理进行分离。后者为流体固定相，主要基于分配机理分离。 　　2.2按分离机理分类 　　按分离机理可分为分配色谱与吸附色谱。气液色谱不总是纯粹的分配色谱，气固色谱也不完全是吸附色谱。一个色谱过程常常是两种或多种机理的结合，只是有一种机理起主导作用而已。 　　2.3 按色谱柱分类 　　按色谱柱可分为填充柱气相色谱与开管柱气相色谱。填充柱内要填充一定的填料，为“实心”；开管柱则为“空心”，其固定相附着在柱管内壁上。 　　2.4 按进样方式分类 　　按进样方式可分为常规气相色谱、顶空气相色谱与裂解气相色谱等。常规分析是将待测样品直接通入色谱柱进行分析；顶??分析是通过基质上方的气体来测定这些组分在原样品中的含量；裂解分析是将待测样品在严格控制条件的裂解装置内使之迅速裂解成可挥发的小分子物质，然后将裂解产物转移到色谱柱进行分离分析。 　　2.5其他类型 　　如固相微萃取-气相色谱联用技术、全二维气相色谱技术、反相气相色谱法及毛细管气相色谱法等也有一定的应用。 　　3 气相色谱使用过程中的维护措施 　　3.1气化室的维护 　　气相色谱仪的进样口的硅橡胶垫的寿命与气化室的温度有关，一般可以用数十次，硅橡胶垫漏气时会引起基线的波动，分析的重现性变差，从而使结果不准。由于进样器穿刺过多，使硅橡胶垫碎屑进入气化室，如果碎屑过多，高温时会影响基线的稳定，或者形成鬼峰。因此为保证分析的正常进行，应经常更换密封垫与经常检查气化室的气密性。 　　气相色谱仪由于长期使用，气化室与衬管内常聚集大量的高沸点物质，如遇某次分析高沸点物质时就会逸出多余的峰，对分析结果造成影响，因此要经常用有机溶剂清洗气化室与衬管。清洗时应卸掉色谱柱，在加热与通气的情况下，由进样口注入无水乙醇或丙酮，反复几次，最后加热通气干燥。 　　3.2色谱柱的维护 　　新装色谱柱在使用前必须进行老化。色谱柱暂时不用时，应将其从仪器上卸下，在柱两端套上不锈钢螺帽，并放在相应的柱包装盒中，以免柱头被污染。每次关机前都应将柱箱温度降到50℃以下，然后再关电源与载气。 　　若温度过高时切断载气，则空气（氧气）扩散进入柱管会造成固定液氧化与降解。仪器有过温保护功能时，每次新安装了色谱柱都要重新设定保护温度，以确保柱箱温度不超过色谱柱的最高使用温度。 　　对于毛细管柱，如果使用一段时间后柱效有大幅度的降低，往往表明固定液流失太多，这时可以在高温下老化。若柱性能仍不能恢复，就得从仪器上卸下柱子，将柱头截去10cm或更长，去除掉最容易被污染的柱头后再安装测试，往往能恢复柱性能。如果还是不起作用，可再反复注射溶剂（如：丙酮、甲苯、乙醇等）进行清洗，每次可进样5～10μL，这一办法常能奏效。 　　3.3检测器的清洗 　　3.3.1热导检测器（TCD）的清洗 　　清洗热导检测器时应拆下色谱柱，换上一根空的短的色谱柱，通载气，升高柱温箱与检测室温度至250℃左右时，从进样口注入2ml有机溶剂，重复数次，通气至干燥。清洗时绝对不能通电桥电流，否则很可能会损坏检测器。 　　3.3.2电子捕获检测器（ECD）的清洗 　　电子捕获检测器清洗法与热导检测器相同，但清洗有机溶剂不能用电负性的有机溶剂，可用苯、正已烷等。对于放射源是Ni63检测器，清洗温度在250～300之间，清洗ECD时必要时做好个人防护。