聚peta-co-taic和改性环氧丙烯酸树脂整体柱的制备及应用研究-preparation and application of poly peta - co - taic and modified epoxy acrylic resin monolithic column.docxVIP

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2018-05-29 发布于上海
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聚peta-co-taic和改性环氧丙烯酸树脂整体柱的制备及应用研究-preparation and application of poly peta - co - taic and modified epoxy acrylic resin monolithic column.docx

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聚peta-co-taic和改性环氧丙烯酸树脂整体柱的制备及应用研究-preparation and application of poly peta - co - taic and modified epoxy acrylic resin monolithic column

摘要近年来，聚合物整体柱由于其取材广泛，制备简单，低背压以及分辨率高、柱容量大等特点，受到科学工作者的广泛关注，主要用于色谱固定相和生物样品等复杂样品的前处理。本文首先以季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)与三烯丙基异氰脲酸酯(TAIC)为聚合基质，偶氮异丁腈(AIBN)作引发剂，十六醇作致孔剂，甲醇作溶剂，采用自由基聚合的方法制备了整体柱。考察了致孔剂、PETA、TAIC等对聚(PETA-co-TAIC)整体柱的机械性能的影响，并用该整体柱对一些小分子化合物进行了分离，结果表明该整体柱对小分子化合物有较好的分离能力。另外，用改性的环氧丙烯酸树脂做单体，乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)作交联剂，聚乙二醇200(PEG200)作致孔剂，甲醇作溶剂，采用自由基聚合的方法制备了整体柱，并用于富集河水中的地平类药物，在2.0-500.0ng/mL浓度范围内的线性关系良好，日内和日间精密度的相对标准偏差(RSD)均小于12%，准确度和回收率在89–102%和83–103%的范围内。结果表明，该方法显示出较高的灵敏度和选择性，制备的整体柱重现性良好，可以作为固相萃取材料，应用于环境中复杂样品痕量药物的在线检测。关键词季戊四醇三丙烯酸酯(PETA)改性环氧丙烯酸树脂整体柱地平类药物在线固相萃取AbstractInrecentyears,theapplicationsofpolymericmonolithshavebeendeveloped.Themonolithshavesomeuniqueadvantages,suchaslowbackpressureatchromatographicruns,highresolutionandlargecapacityforsolutes.Themonolithsweremainlyusedasstationaryphasesinliquidchromatographiyandpretreatmentcolumninsolidphaseextraction(SPE).First,themonolithwaspreparedbyinsitucopolymerizationofpentaerythritoltriacrylate(PETA)andtriallylisocyanurate(TAIC).Theeffectsofporogen,TAICandPETAonthemechanicalpropertiesofthemonolithhavebeeninvestigated.Furthermore,thepoly(PETA-co-TAIC)monolithiccolumnwasappliedtotheseparationofaromaticcompoundsasHPLCstationaryphase.Further,theothermonolithwaspreparedbyinsitucopolymerizationofmodifiedepoxyacrylateresinandethyleneglycoldimethacrylate(EDMA).ThemonolithwasconnectedtoaC18HPLCcolumntopreconcentanddeterminethreekindsofdipinespeciesinaquaticsystems.Thelinearrangeofthestandardcurvewasfrom2.0to500.0ng/mLforthreethekindsofdipinedrugs.Precisionforinter-dayandintra-dayassayshowedacceptableresultsforquantitativeassaywithrelativestandarddeviation(RSD)lessthan12%.Theaccuracyandrecoverywerefoundtobewithintherangeof89–102%and83–103%.Theresultsindicatedthatthemethodshowedhighselectivity,sensitivity,andexcellentreproducibilityandimpliedthatthepreparedmonolithwasfeasibletobeusedasanon-lineSPEsorbentmaterial.KeywordsPentaerythritoltriacrylateModifiedepoxyacrylateresinMonolithiccolumnsThreedipinespeciesOn-linesolidphaseextraction目录第1章绪论........