食品分析课件第二章 样品的采集和 与预处理.pptVIP

第二章 样品的采集与预处理;第二章 样品的采集与预处理;第一节 样品的采集、制备及保存;样品的采集： 典型性：针对所要达到的目的，采集充分说明这—目的的典型样品，主要适用于以下几类食品： 污染或怀疑污染的食品； 掺伪或怀疑掺伪的食品； 中毒或怀疑中毒的食品 ;第一节 样品的采集、制备及保存;; 采样注意事项;第一节 样品的采集、制备及保存;第二节 样品的预处理;（一）有机物破坏法 ;干法灰化;（二）溶剂提取法 ;提取剂的选择原则 相似相溶原理（单相溶剂） 沸点低（45～80℃），易挥发； 稳定性好。 提取方法 振荡浸渍法 捣碎法 超声波法 微波法 ……; 液-液萃取（溶解，萃取，分层） 原理 用一种溶剂(与原溶液不互溶)把样品溶液中的一种组分萃取出来，这种组分在原溶液中的溶解度小于在新溶剂中的溶解度（分配系数不同）。 适用对象 用于原溶液中各组分沸点非常相近或形成了共沸物，无法用一般蒸馏法分离的物质。 特点 利用相似相溶原理，必须存在两相间的液-液分配，溶剂的选择是关键。;（三）蒸馏法;蒸馏法分类——常压蒸馏;蒸馏法分类——减压蒸馏;减压蒸馏;蒸馏法分类——水蒸汽蒸馏;（四） 化学分离法;（2）皂化法原理 原理: 酯 + 碱→酸或脂肪酸盐 + 醇 实例1：白酒中总酯的测定 用过量的NaOH将酯皂化分解，过量的碱再用酸滴定法定量，最后由用碱量来计算总酯。 实例2：植物油皂化价的测定(皂化价高---游离脂肪酸含量高) 皂化试剂：强碱(NaOH或KOH，NaOH直接用水配制，而KOH易溶于乙醇溶液);2、沉淀法原理(净化) 利用沉淀反应进行分离或澄清 试样中加入适当的沉淀剂，使被测组分沉淀下来或将干扰组分沉淀下来，再经过滤或离心把沉淀和母液分开 常用的沉淀剂 碱性硫酸铜、碱(中)性醋酸铅等。;3、掩蔽法 利用掩蔽剂与样液中的干扰成分作用 试样中加入掩蔽剂，使干扰组分转变为不干扰测定状态，即被掩蔽起来 常应用于 金属元素的测定;1、吸附分离(净化) 聚酰胺、硅胶、硅藻土、氧化铝等具有吸附能力，对被测组分或干扰组分可选择性吸附而进行除杂。 如：聚酰胺对色素有较好的吸附能力，而其他组分则难以被???吸附，所以在检测食品中色素含量时，用它吸附色素，经过过滤除去其他成分，再用适当溶剂进行解吸，就可以得到较纯净的色素溶液，供分析用。;2、分配色谱分离(净化) 根据不同物质在两相间的分配比不同进行的分离 一相是流动的（流动相），另一相是固定的（固定相）。 被分离的组分在流动相沿着固定相移动的过程中，由于不同物质在两相中具有不同的分配比，这些物质在两相中的分配作用反复进行，从而达到分离的目的。 如纸上层析：可用于氨基酸的分离、糖类的分离;样品经提取、净化后，待测组分被稀释了，为提高被测组分的浓度，有时需要在分析前进行浓缩 常压浓缩法：直接在水浴上进行，或用蒸馏装置进行浓缩 减压浓缩法：采用旋转蒸馏装置。;（七）固相萃取和分散固相萃取