邻烯丙基苯酚二氨基二苯甲烷型苯嗯嗪的制备和性能分析-preparation and performance analysis of o-allylphenol diaminodiphenylmethane benzoxazine.docxVIP

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2018-05-28 发布于上海
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邻烯丙基苯酚二氨基二苯甲烷型苯嗯嗪的制备和性能分析-preparation and performance analysis of o-allylphenol diaminodiphenylmethane benzoxazine

摘要摘要本文以邻烯丙基苯酚、二氨基二苯甲烷和甲醛水溶液为原料，用溶液法合成了邻烯丙基苯酚/二氨基二苯甲烷型苯并噁嗪（oAP-DDM），采用傅里叶红外光谱（FTIR）、核磁共振（NMR）和元素分析等方法确定了其分子结构。用傅里叶红外光谱和差示扫描量热法（DSC）研究了 oAP-DDM 的开环聚合反应行为和聚合反应动力学。红外光谱结果表明：随着聚合反应的进行，oAP-DDM 的化学结构不断发生变化，与噁嗪环相关的 CH2、C–O–C 和 C–N–C 等红外吸收峰的吸收强度逐渐减弱，部分吸收峰消失不见，并且出现了一些新的吸收峰。根据 oAP-DDM 的 DSC 曲线，分别用 Kissinger 和 Flynn-Wall-Ozawa 方法计算出了 oAP-DDM 的聚合反应动力学参数。用动态力学谱（DMA）测定了 PoAP-DDM 的动态力学性能，其损耗因子曲线表明 PoAP-DDM 的玻璃化转变温度为 135.6 ℃。用傅里叶红外光谱、热重（TG）和差热分析法研究了 PoAP-DDM 的热降解反应，结果表明，PoAP-DDM 在空气中的热失重过程分为两个阶段，而在氮气中则表现为一个阶段，800 ℃时氮气中的残炭率约为 38%。将邻烯丙基苯酚/二氨基二苯甲烷型苯并噁嗪与双酚 A 甲醛酚醛环氧树脂共混，制备了邻烯丙基苯酚/二氨基二苯甲烷型苯并噁嗪-环氧树脂共聚物及其玻璃纤维布层压板。用 DSC 法研究了共混物的聚合反应行为，用扫描电镜观测了共聚物的断面形态，用 DMA 研究了共聚物及其玻璃纤维布层压板的动态力学性能，用 TG 法研究了共聚物的热稳定性。结果表明：噁嗪环开环后生成的酚羟基对环氧环开环具有催化作用，随着环氧树脂含量的增大，共聚物的玻璃化转变温度先升高后降低，但相比 PoAP-DDM 温度有所升高，且脆性得到一定程度的改善，但共聚物的耐热性降低。另外，层压板的玻璃化转变温度随环氧树脂含量的增大同样先升高后降低，但较相应的共聚物的玻璃化转变温度高。关键词苯并噁嗪二氨基二苯甲烷邻烯丙基苯酚环氧树脂开环聚合动力学动态力学性能热降解AbstractAbstractA difunctional benzoxazine monomer, 3,3-phenylmethyl-bis(3,4-dihydro-8-allyl-2H-1,3-bezoxazine) (oAP-DDM) was synthesisized via a solution method using 2-allyl phenol, 4,4-diaminodiphenylmethane and formaldehyde. The chemical structure of the benzoxazine was confirmed by Fourier transform infrared (FTIR) spectroscopy, 1H and 13C nuclear magnetic resonance (NMR) spectroscopy and elemental analysis.The ring-opening polymerization and reaction kinetics of oAP-DDM were studied by FTIR and differential scanning calorimetry (DSC). The FTIR results show that the intensities of the absorption peaks of CH2, C-O-C and C-N-C of oxazine ring decreased gradually and some of these absorption peaks disappeared. Based on the dynamic polymerization DSC curves, kinetic parameters were evaluated by Kissinger and Ozawa methods, respectively. The dynamic mechanical properties of the corresponding polybenzoxazine (PoAP-DDM) were studied by dynamic mechanical analysis (DMA), and the glass transition temperature is 135.6℃. Thermal degradation behavior of PoAP-DDM was studied with FTIR, thermogra