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铬天青S光度法测定铝含量方法讨论 　　摘要：采用盐酸硝酸溶解试样，用高氯酸发烟盐酸飞铬的方法进行前期处理，铬天青S光度法测定钢铁中铝的含量，该方法与铜铁试剂分离-铬天青S测定的方法比较，所测样品中铝的含量基本一致。该方法操作简便、快速准确、干扰少。 　　关键词：铝 铬天青S 光度法 　　铝是钢中常用的脱氧剂。钢中加入少量的铝，可细化晶粒，提高冲击韧性。铝还具有抗氧化性和抗腐蚀性能，铝与铬、硅合用，可显著提高钢的高温不起皮性能和耐高温腐蚀的能力。铝的缺点是影响钢的热加工性能、焊接性能和切削加工性能。钢铁中酸性铝元素含量的分析，在铬天青S光度法中，酸度对它的影响很明显，其中，Ti、Cr等元素的干扰，对低含量铝元素的稳定分析，造成了一定困难，我们在寻求一种便捷稳定的方法，以便在工作中更加快速准确的测定钢铁中的低含量铝。通过分光光度法测定，使钢铁中的低含量铝的测定过程更快更准确。 　　1 方法提要 　　试料用酸溶解后，在PH5.3-5.9弱酸性介质中，铝与铬天青S生成紫红色络合物，测量其吸光度。 　　在显色液中含100μg钒、2mg铬不干扰测定，铁、镍的干扰可用Zn-EDTA掩蔽，300μg钛可用0.15g甘露醇掩蔽。 　　2 实验试剂 　　分析中，除另有说明外，仅使用分析纯的试剂和蒸馏水或与其纯度相当的水。 　　纯铁，不含铝或已知残余铝含量 　　盐酸（ρ约1.19g/mL） 　　盐酸（5+95）：以盐酸3.2稀释 　　硝酸（ρ约1.42g/mL） 　　高氯酸（ρ约1.67g/mL） 　　甘露醇溶液（50g/mL） 　　六次甲基四胺溶液（400g/L）:储存于塑料瓶中 　　氟化铵溶液（5g/L）: 储存于塑料瓶中 　　铬天青S溶液（0.5g/L） 　　锌-乙二胺四乙酸二钠（Zn-EDTA）溶液：称取8.1g氯化锌于烧杯中，加40mL盐酸（1+1）加热溶解，另称取37.2gEDTA（含二个结晶水）溶于800mL水中，加15mL氨水（ρ约0.90g/mL），将两溶液合并，搅匀，用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液至PH4-6，用水稀释至1L，混匀。 　　铁溶液：称取0.1g纯铁，置于石英烧杯中，加6mL盐酸（3.2）、硝酸（3.4），加热溶解，冷却。移入100mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁。 　　3 研究对象 　　取Mn18Cr18N的护环钢和Q345E的风塔板钢末各10克。 　　4 分析步骤 　　称取约0.1g试料，精确至0.1mg。 　　4.1 空白实验 加与试料相同量的纯铁两份，按试料同样的操作步骤做空白试验。 　　4.2 样品测定 　　4.2.1 试料溶解 将试料置于150mL三角瓶中，加6ml浓盐酸，1mL浓硝酸，加热溶解。若试料难溶，可适当补加硝酸。 　　4.2.2 蒸发冒高氯酸烟 ①一般试样。试样溶解后加2mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸烟，使铬全部氧化至高价，并控制冒高氯酸烟至近干，取下。稍冷，加1mL高氯酸。②高铬低铝或含钨、钼、硅较高的试样。试样溶解后加3.5-5mL高氯酸，加热蒸发至冒高氯酸烟，使铬氧化至高价，滴加浓盐酸使铬挥发，继续加热蒸发至残余铬全部氧化至高价，并控制冒高氯酸烟至近干，取下，稍冷，加1mL高氯酸。 　　4.2.3 盐类的溶解 于按4.3.2操作步骤处理后的试液中加30mL水，加热溶解盐类，冷却至室温。 　　干过滤于100mL[含铝0.4%以上时，补加1.5mL高氯酸，干过滤于250mL]容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。 　　4.2.4 比色测定 移取5.00mL或10.00mL.试液（4.3.3）（控制铝含量不大于20μg）两份。分别置于50mL容量瓶中，加5mL 50g/mL甘露醇溶液（不含钛的试样可用不加，含钛超过300μg加8mL）、5mL盐酸（5+95），5mL或10mLZn-EDTA溶液（如为镍基合金均加5mL，铁基试样移取5mL试液加5mL，移取10mL试液加10mL），加4.0mL0.5g/L铬天青S溶液、5mL 400g/L六次甲基四胺溶液。每加一种试剂均需混匀后再加第二种试剂。用水稀释至刻度，混匀。参比液中需另加1mL 5g/L氟化铵溶液。 　　将显色液与参比液放置20min后，分别移入适宜的吸收皿中，以参比液为参比，545nm波长下测量吸光度值，从工作曲线上查出显色液中相应的铝含量。 　　5 铜铁试剂分离-铬天青S光度法测定铝含量 　　采用GB/T223.10-2000分析方法。 　　6 标准曲线的绘制 　　5个不同含量的钢铁标准样品，按分析步骤操作，测定吸光度后，绘制工作曲线。 　　7 吸光度测定 　　按4.2.4操作步骤中空白溶液调试分光光度计，545nm波长条件下测定