羧基螺吡喃配体及其配位聚合物设计合成与性能研究.pptVIP

我们的研究主要集中在三个方面，一是不同取代基螺吡喃合成，二是金属螺吡喃配合物的合成及单晶生长，三是对配合物的结构测定和性能表征。 为了使晶体形成聚合物，加入第二配体：六亚甲基四胺HMT或4，4’-联吡啶bipy，这种聚合物有更好的稳定性和更加整齐的结构，可能有更好的抗疲劳性和光学特性。 我们用这样的方法，已经生长出一系列金属螺吡喃配合物 这是我的合成路线，首先用Fisher吲哚环加成，肼基进攻甲基异丙基酮，再发生[3,3] 迁移得到亚胺，亚胺与碘甲烷反应甲基化后用碱中和得到烯胺，最后烯胺与水杨醛衍生物反应得到螺吡喃。 合成螺吡喃配体后，我们考察螺吡喃羧基与金属的配位能力，我们通过测各种螺吡喃与铜的难溶物反应液的原子吸收光谱发现，其吸光度值远远高于背景，这说明螺吡喃与金属难溶物已经反应，从而证明螺吡喃与金属有一定的配位作用。 水热法是将螺吡喃和金属及溶剂以一定配比加入到高压釜反应，一段时间后挥发溶剂长出晶体。 溶液法是直接将螺吡喃和金属加入溶剂反应，挥发溶剂生长晶体。 扩散法是让金属和配体在扩散层缓慢接触反应。扩散法图示，下层为螺吡喃与金属反应液层，中层为扩散层，上 层可加入第二配体。 该晶体呈蓝色长条状，也有整齐的晶形 通过红外光谱，我们看到3400有羟基的振动峰，3000零有芳香环碳氢振动峰，1600有芳香环碳碳振动峰，500有铜和联吡啶的配位键振动峰，我们判定铜和联吡啶配位