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食品中放射性物质检验 铯-137 的测定 1 主题内容与适应范围 本标准规定了各类食品中铯－137(137Cs) 的放射化学测定方法。 本标准适用于各类食品中铯 137 的测定。方法测定限对磷钼酸铵法、亚铁氰化钻钾法为 1.3×10－2Bq/g 灰，对?能谱法为3.7Bq/kg 样。 2 引用标准 GB 14883.1 食品中放射性物质检验 总则 GB 14883.4 食品中放射性物质检验 碘－131 的 测定 3 磷钼酸铵法 3.1 原理 王水浸取食品灰，经磷钼酸铵吸附分离，在柠檬酸掩蔽下以碘铋酸盐沉淀纯化铯后，低本底? 射线测量仪测量137Cs 放射性。 3.2 试剂 3.2.1 磷钼酸铵：8g 磷酸氢二铵溶于250mL 水中。10g 硝酸铵溶于50mL 水和30mL 硝酸中。 将上述两种溶液合并，加热至80℃。然后在不断搅拌下缓慢加入250mL 28%钼酸铵溶液， 加热片刻，放置冷却，倾去上清液，用G5 号砂芯漏斗抽滤，先后以 1%硝酸和无水乙醇洗 涤。110℃烘干后，存放于棕色广口瓶内。 3.2.2 碘铋酸钠：称5g 三氧化二铋和15g 碘化钠混合，加入50mL 冰乙酸和50mL 水，搅拌 溶解，加热近沸，过滤，滤液装入棕色试剂瓶中。 3.2.3 铯载体溶液：10mgCs＋/mL ，称取12.67g 氯化铯于小烧杯中，加水溶解后滴加3 滴浓 盐酸，定量转入1L 容量瓶，用水稀释到刻度。 标定：可用下列两法之一。 3.2.3.1 标定方法1——高氯酸铯法：准确吸取4.00mL 铯载体溶液入125mL 锥形瓶，加 1mL 硝酸和5mL 高氯酸，蒸发至冒白烟几分钟。取下，冷至室温。加入 15mL 无水乙醇，摇匀 后在冰浴中冷数分钟。将沉淀抽滤于已称量的G4 砂芯玻璃坩埚，用 10mL 无水乙醇洗涤一 次，105℃烘干15min 干燥器内冷却后称量。 3.2.3.2 标定方法2—— 四苯硼铯法：取2.00mL 铯载体溶液，盛于100mL 烧杯中，加20mL 水和1mL 6mol/L 乙酸溶液，搅拌均匀。加入10mL 3%四苯硼钠溶液，稍加热，冷至室温。 在已恒量的G5 砂芯漏斗上抽滤，用20mL 1% 乙酸溶液洗涤烧杯，并定量转入砂芯漏斗，最 后在110℃下烘干，称至恒量。 3.2.4 5% 乙酸溶液。 3.2.5 冰乙酸。 3.2.6 草酸。 3.2.7 氢氧化钠溶液：2mol/L 。 3.2.8 30%柠檬酸溶液。 3.2.9 王水：1 体积硝酸与3 体积盐酸混合。 137 3 + 3.2.10 Cs 标准溶液：1×10 衰变/min·mL 左右，含0.1mgCs /mL 的0.1mol/L 盐酸溶液。 3.3 仪器和器材 3.3.1 可拆卸漏斗：内径2cm 。 3.3.2 砂芯玻璃坩埚：G5(或G4) 。 3.3.3 离心机：离心管容积80mL 以上。 3.3.4 低本底?测量仪：本底小于3 计数/min 。 3.4 标准源校正监督源及计数效率－质量曲线的绘制 137 137 3.4.1 Cs 标准源校正 Cs 监督源 将内面光滑的不锈钢测量盘洗净烘干，用铅笔画上与测量样品相同直径的圆，滴入 0.1mL 胰岛素溶液(20 万单位/mL) ，使在圆内均匀分布，烘干。往胰岛素圆面上准确加入 137Cs 标 准溶液(102 3 ～10 衰变/min) ，仔细均匀铺开后烘干。再滴上1 滴1%火棉胶溶液，均匀地覆盖 137 137 于源上，晾干后即得 Cs 监督源(使用活性区直径与样品相同的 Cs 平板标准源更好) 。 准确移取2.00mL 铯载体和1.00mL137Cs 标准溶液(3.2.10)于50mL 烧杯中，按3.5.5～3.5.6 条 进行操作，得137Cs 标准源。 连续在测量样品的低本底?测量仪上测量以上两种源，按 3.6 条计算公式(1)计算出校正后的 137Cs 监督源强度。 3.4.2 计数效率－质量曲线的绘制 准确配制一系列含铯量不同的溶液，各加入等量的 137Cs 标准溶液(3.2.10)，然后按 3.5.5～ 3.5.6 条进行操作。以实得碘铋酸铯质量为横坐标，测得的放射性强度 I 为纵坐标在半对数 坐标纸上作图，得一直线。将直线延长与纵坐标相交得I ，以实得碘铋酸铯质量为