超细wolt;,3gt;的水热法制备研讨.pdfVIP

摘 要 W03在电致变色、催化、气敏性等方面均具有优良性能，是一种具有广阔 应用前景的多功能材料。因此研制开发超细或纳米W03，并用于新材料的制备， 是很有潜力的一个研究方向。 本文以APT、H2W04、W等为起始物，采用正交设计实验，通过水热法合 成了超细W03粉体。考察前驱物、水热反应及热处理过程中的各因素对产物性 能的影响，并对其合成条件进行了探讨。通过激光粒度仪、比表面测定仪、XRD、 TEM和TG—DTA对样品粒度、比表面、晶型．形貌、失重情况等进行分析表征。 以APT为前驱物，通过高温固相煅烧、HCI酸化沉淀法和水热晶化法制备 超细W03。其中水热晶化法有利于介稳态六方W03的形成和晶粒的完整发育， 2 但水热晶化造成的软团聚使晶粒尺寸较大，介于0．25一lurtl之间。 以H2W04为原料，通过高温固相煅烧和水热晶化法制备超细W03。其中， 03—015 水热法制得的晶叛尺寸在o um之间，但水热晶化温度对产物粒度有较大 影响，温度升高粒度也随之增大。 以金属钨粉为原料，H202氧化钨粉生成的过氧聚钨酸为前驱体，经水热反应 得到W03及其水合物。结果表明：前驱物制备过程中各因素对产物的粒度及分 布、比表面有一定影响；对产物物相、形貌、晶粒度影响较大的是水热处理温度、 时间等。当水热处理温度和时问不充分时，不能完全形成W03，而是出现 W03033H20；温度和时间充分时，则无需后处理即可得到纯W03粉体。水热 晶化有利于介稳态六方W03的形成，晶化温度越高，时间越长，越有利于晶化 晶化温度的进一步升高和时间的延长，六方WO，易转变为单斜W03。同样，后 处理会增大产物粒度，产物更多的形成单斜W03。 水热法制备W03，合成产物的粒度小且分布较均，远小于固相高温氧化所得 产物的粒度，且有利于形成介稳态六方WO，，为其在二次锂电池中的应用提供 一定的合成基础。 关键词： W 超细W03水热法制备APTH2W04 Studieson ofUltra-fine Preparation W03 via 。 hydrothermal isakindofmulti—functionalmaterialwith in Abstract：W03 perfectperformances fieldsof and isagreatpotential electrochromism，catalysisgas·sensitivity,etc．It thatultra—fineis innewmaterials research W03 developed Inthis andWas ultra-fine has W03 precursors，the powder paper,APT,H2W04 been in via method， yieldedorthogonalexperimentshydrothermalcrystallization