两种新质料固相萃取水中pops对比研究.pdfVIP

取条件进行了优化并与EPA方法中的条件进行了对比。应用空白加标和样品基 质加标实验考察了方法性能。商品Lcl8柱同时萃取17种POPs的回收率在 碳纳米管作为新型固相萃取材料，同时富集水中9种POPs，不但可行，而 且富集效果良好，性能优于商品LC。。柱、卧ⅣIm一18膜。碳纳米管在富集水中 POPs方面的应用才刚刚开始，这种新型材料无论在净化环境还是在对水中污染 物定性定量分析方面都有很大的发展空间。 炭石灰作为新型固相萃取材料，同时富集水中17种水中POPs可行，富集 效果良好，对弱酸性水样进行固相萃取的性能优于商品Lc．。柱、ENVI…一18膜。 炭石灰作为一种工业副产品，生产成本较低，产量巨大，而且吸附能力较强。可 以将炭石灰进行迸一步研究开发，生产低成本商品化sPE柱，以降低水样分析 的成本。炭石灰还可以用于环境(水中、大气、土壤)中有机污染物的净化。 关键词碳纳米管炭石灰固相萃取有机氯农药多氯联苯气相色谱 II 第一章前言 持久性有机污染物(persistento娼aIlicpollutants，简称POPs)是指具有毒性、 生物蓄积性和半挥发性，在环境中持久存在，且能在大气环境中长距离迁移并沉 积回地球偏远地区，对人类健康和环境造成严重危害的有机污染物。 列入联合国环境规划署控制名单的12类POPs都属于含氯有机化合物，其 中包括大量使用的有机氯农药、多氯联苯类工业品和两类工业副产品。这类化合 物易溶于脂肪，不易降解，可以长久存在于环境中，并通过食物链蓄积后对处在 较高营养级的生物造成影响。因此，POPs即使以较低浓度存在于环境中，也会 严重危害人体健康。 有机氯农药(org蛆oclllorine biphenyls，PCBs)常以较低浓度存在于环境水介质中。为了快速检测水中该类有机 污染物并对其进行危害评价，要对水样中的目标化合物进行富集、浓缩后进行色 谱分析。本文以12类POPs中的部分有机氯农药(包括滴滴涕、六六六、七氯、艾 和PcBl80，IuPAC编号)为研究的目标化合物，对固相萃取同时富集水中两类含 氯有机化合物的方法进行研究，并对两种新材料一碳纳米管和炭石灰用作新型固 相萃取填料同时富集水中有机氯和多氯联苯的可行性进行探讨。 1．1水中有机氯农药和多氯联苯的固相萃取 固相萃取(Solid巾h邪eextraction，SPE)是一项环境友好的水中痕量POPs分 析的样品前处理技术，在环境分析领域获得广泛应用““。使用固相萃取方法能 避免液液萃取所带来的许多问题，如：不完全的相分离，较低的定量回收率和大 量的有机废液。与液液萃取方法相比，固相萃取更有效，容易达到定量萃取，快 速和自动化，同时也减少了分析时间和溶剂用量“，。 固相萃取水中有机污染物的一般步骤，通常是将水样导入活化过的固相萃取 柱中，利用真空使水样通过固定相，通常是使待测组份保留在固定相中，然后用 适当的溶剂把待测组份从固定相上洗脱下来。根据固定相填充形式，固相萃取法 分为固相柱萃取和固相膜萃取两类。 1．1．1同相柱萃取 从1978年美国w矗ters公司首先将一次性固相萃取柱s印兽ak投放市场以来， 固相柱萃取技术等到了迅速发展。。71。目前，固相萃取柱在国外已经商品化，萃 取柱从外形尺寸到填料种类和填充量的应用上都有多个品种可供选择。 固相柱萃取广泛应用于水中有机氯农药和多氯联苯的富集”。1…。C．Aguilar“” 应用“chrolmEN商品柱固相萃取水中有机氯农药。富集500mL加标水样，用 5札正己烷和10mL乙酸乙酯洗脱，GC．ECD分析，待测物回收率为44～112％。 A．Geissler“1应用O．59填充量的C18小柱固相萃取水中七氯、艾氏剂、狄氏剂、 10l、PcB138、PCB 异狄氏荆、滴滴涕等有机氯农药和PcB028、PcB052、PcB 153、PcB 180等多氯联苯化合物。当水样浓度为4～10ng，L时，回收率在80～100％ 范围：水样浓度为25．50ng／L时，回收率在70％左右。 固相柱萃取水样容易发生堵塞，所以柱萃取一般不适用子悬浮物大予水样体 积1％的样品。为此，L．wolska“”设计了一个过滤容器，能在固相萃取过程中同 时分析固体颗粒，以计算水体中多氨联苯总量。诸多因素对固