流动注射——共振瑞利散射联用技术测定药物的新方法研讨.pdfVIP

摘要 流动注射一共振瑞利散射联用技术测定药物的新方法研究 分析化学专业研究生许东坡 指导教师 胡小莉教授 摘要 FIA的高精密度相结合，不仅可加快分析速度，实现RRS分析的自动化，对于提 高分析结果的精密度和准确度也十分有利。因此进一步研究和发展FIA-RRS联用 技术在分析化学领域的应用具有重要意义。本文采用FIA．RRS法测定了盐酸苯海 拉明、盐酸维拉帕米、盐酸普罗帕酮、盐酸甲氯芬酯和某些局部麻醉药。 1 12．钨磷酸一盐酸苯海拉明体系 在酸性条件下，12．钨磷酸与盐酸苯海拉明反应形成结合产物时引起共振瑞利 nnl，在1．0．9．0 散射(RRS)强度显著增强，最大散射峰位于340 jtg／mL范围内盐酸苯 海拉明浓度与散射强度呈线性关系，据此建立测定盐酸苯海拉明的FIA．I汛S新方 法。本法具有较高的灵敏度和良好的选择性，其检出限(30)为5．3ng／mL，用于尿样 中盐酸苯海拉明的测定，回收率在94．0．102．4％之间。试验优化了反应条件，并结 合量子化学AMl法对反应机理进行讨论。 2 12一钨磷酸一盐酸维拉帕米体系 在盐酸介质中，12．钨磷酸(TP)与盐酸维拉帕米(vP)反应形成离子缔合物，导 致溶液的共振瑞利散射(RRS)显著增强，并产生新的RRS光谱。它们的最大RRS 峰位于293nnl，盐酸维拉帕米的浓度与散射强度在O．017．13．0 I_tg／mL范围内呈线 性关系，检出限为5．1ng／mL。对于浓度为5．0I．tg／mL的VP进行11次平行测定的 相对标准偏差为2．1％。据此，提出了用流动注射一共振瑞利散射技术测定赫酸维 拉帕米的新方法。实验中优化了反应条件和流速、进样量、反应管长等FIA流路 参数，试验了共存物质的影响及分析应用，表明方法具有良好的选择性和较高的 重复性；用于血清和片剂中VP的测定，并与药典方法进行了对照，结果满意；进 样频率为80h～。 矾南人学硕十学伊论文 3 12．钨磷酸一盐酸普罗帕酮体系 基于12．钨磷酸(TP)与赫酸普罗帕酮(PPF)反应形成离子缔合物的实验现象，结 合流动注射．共振瑞利散射联用技术建立了一种简便、灵敏、快速的测定盐酸普罗 帕酮的方法。在pH1．0盐酸介质中，12．钨磷酸(TP)与盐酸普罗帕酮(PPF)反应后， I_tg／mL范围内，盐酸普罗帕酮的浓度与散射强度成线性关系，检出限为1．0 ng／mL， 进样频率为60 h．1。对于浓度为2．0 lig／mL的PPF进行10次平行测定的相对标准 偏差为2．1％。用于血清和片剂中PPF的测定，片剂中含量的测定结果和药典方法 基本一致。 4 12．钨磷酸一某些局部麻醉药体系 在pH 多卡因(Lc)等局部麻醉药反应形成离子缔合物，导致溶液的共振瑞利散射(RRS)显 著增强，并产生新的RRS光谱。它们的最大RRS峰位于345 ILITI nln(TP．TC)、368 (TP-PC)、379nln(TP．LC)，并且在一定范围内，麻醉药的浓度与散射强度成线性 关系，据此建立流动注射一共振瑞利散射联用技术测定丁卡因、普鲁卡因和利多 卡因的新方法，不同麻醉药的检出限在0．5．9．5 ng／mL之间。以灵敏度最高的丁卡 因为例，试验了共存物质的影响及分析应用，表明方法具有良好的选择性和较高 的重复性。用于尿样和血清中TC的测定，加标回收率为97．0—103．1％。对于浓度 h-1。 为2．0lig／mL