环糊精型手性牢固相的制备及色谱拆分与保留机理研究.pdfVIP

摘要 摘要 本论文主要包括以下几方面： 1．简述了手性物质拆分的重要性、色谱拆分技术和环糊精及其衍生物手性固定相的 研究进展。 2．分别用3．缩水甘油基丙基三甲氧基硅烷(KH．560)和3．异氰酸丙基三乙氧基硅 联剂合成的伊环糊精键合手性固定相具有键合量大，柱效高，稳定性好等优点，且对盐 酸四咪唑以及安息香类化合物具有较好的拆分能力。 3．制备了羟丙基毋环糊精键合手性固定相。比较分析了羟丙基．伊环糊精键合手性 固定相和伊环糊精键合手性固定相对氢化安息香、安息香和a．苯乙醇拆分的影响。结果 表明，在所有流动相中，氢化安息香和安息香都获得了拆分，而a．苯乙醇未得到拆分。 硼酸缓冲盐对氢化安息香拆分的影响很大。结合线性溶剂强度(LSS)模型和计量置换 理论(SDM．R)对手性识别机理进行了探讨。 4．利用R．1．苯基乙基异氰酸酯对伊环糊精键合固定相进行衍生，合成了不同取代 度的尺．1．苯基乙基氨基甲酸酯移环糊精键合手性固定相。填充后在反相条件下考察对氢 化安息香、安息香和仅．苯乙醇的手性拆分，探讨了流动相中乙腈含量、缓冲盐类型对手 性拆分的影响。结果表明，乙腈作为流动相的有机添加剂时，色谱峰形对称，基线噪音 小，柱效高，化合物出峰时间短。氢化安息香获得了基线分离，分离因子可达1．214， 而安息香得到了部分分离，6【一苯乙醇未能拆开。结合LSS模型和SDM．R模型对手性拆 分及色谱保留机理进行了探讨，认为水分子和乙腈分子一起参与了溶质的置换。 5．制备了3，5．二甲基苯基氨基甲酸酯移环糊精键合手性固定相。在正相和反相两 种模式下，考察了该固定相的手性拆分性能。 关键词：环糊精型手性固定相；手性拆分；手性识别；色谱保留机理 Abstract Abstract were in Followingaspects this representedstudy： 1．The ofchital mainchiral importanceseparation,thechromatographicseparation andtherecent of chilul were techniques stationary developmentcyclodextrin-basedphases discussed． briefly 2．The andevaluation chiral synthesis offl-eyclodextrin(fl-CD)bondedstationary phases (CSPs)谢m the ofvariouschiral HPLCwere silane(IPTS)for enantioseparation analytesby presented． formerWaSdeemedtohave bonded Bycomparison，the higher amount，higher andbetter ability enantiosparation stability． 3．A chiral stationary