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加热时间对温莪术中莪术醇和牛儿酮含量影响 　　摘要 目的：考察加热时间对温莪术中有效成分莪术醇和?牛儿酮含量的影响。方法：采用高效液相色谱法测定加热0.5h、1.0 h、2.0h所得饮片莪术醇和?牛儿酮含量，并用统计学方法分析差异显著性。结果：煮沸1.0h饮片莪术醇含量较煮沸0.5h和2.0h莪术醇含量高，差异有统计学意义；煮沸2.0h的饮片?牛儿酮含量较其他二组略高，但差异无统计学意义。结论：加热时间对温莪术有效成分莪术醇和?牛儿酮含量有一定影响，产地加工时以蒸煮1h为宜。 　　关键词 温莪术 加热时间 莪术醇 ?牛儿酮 　　 　　莪术的来源为姜科植物蓬莪术Curcuma phaeocaulis Val.、广西莪术Curcuma kwangsiensis S.G.Lee et C.F.Ling或温郁金Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling的干燥根茎［1］。后者习称“温莪术”，主产于浙江温州，是浙江省著名的道地药材，具有破血行气、消积止痛之功效，主要成分为挥发油和姜黄素两大类。挥发油中主含莪术醇、莪术二酮、?牛儿酮、β-榄香烯等成分，具有抗肿瘤、抗血栓、抗菌、抗病毒、保肝等活性［2-3］。温莪术于冬季茎叶枯萎后采挖，洗净，煮或蒸至透心，晒干或低温干燥后除去须根和杂质。由于加工时蒸或煮时间长短不一，仅凭经验，对药材质量无法准确控制，且加热时间对药材成分的影响也未见报道，鉴于此，笔者选取鲜莪术块茎分别煮沸0.5、1、2h，干燥切片，考察加热时间对主要成分莪术醇和?牛儿酮含量的影响，为选择加工工艺提供参考。 　　 　　1 仪器与试药 　　 　　1.1 仪器：Agilent 1200高效液相色谱系统（四元泵、自动进样器、VWD检测器）；Agilent-Chemstation色谱工作站；超声处理器（USC-502，上海波龙电子设备有限公司）。 　　1.2 对照品：莪术醇对照品(中国药品生物制品检定所，批号100185-200506，含量测定用)，?牛儿酮对照品（中国药品生物制品检定所，批号111665-200902，98.80%，含量测定用）。 　　1.3 试剂：甲醇为色谱纯，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。 　　1.4 样品来源与加工方法：温莪术样品取自温郁金GAP种植基地瑞安市陶山镇沙洲村，由舟山市食品药品检验所郑国平副主任中药师鉴定为温郁金Curcuma wenyujin Y.H.Chen et C.Ling的根茎，于12???下旬采挖，选取直径4～5cm，长6～7cm中等块头根茎洗净后，每份样品分为A、B、C三份，分别置沸水中煮0.5h、1h、2h，低温干燥，切片，粉碎，过四号筛作为供试品。 　　 　　2 方法与结果 　　 　　2.1 溶液的制备：分述如下。 　　2.1.1 对照品溶液制备：分别精密称取莪术醇对照品9.18mg和?牛儿酮对照品（含量98.8%）8.96mg，置10ml容量瓶中，加甲醇溶解，并至刻度，摇匀作为对照品储备液。精密吸取1ml，置25ml量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，作对照品溶液。 　　2.1.2 供试品溶液制备：分别取供试品约1.0g，精密称定，置50ml锥型瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，超声处理40min，放冷，称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，过滤，滤液用0.45μm滤膜过滤，即得。 　　2.2 色谱条件和线性范围考察：依利特Hypersil ODS2 C18柱，甲醇-水（68∶32）为流动相，流速1.0ml/min，检测波长220nm，柱温为25℃，进样量10μl。精密吸取对照品储备液分别按1/4、1/8、1/16、1/32、1/64、1/128稀释，进样10μl，测得峰面积积分值，以对照品的浓度为横坐标，峰面积积分值为纵坐标，进行线性回归，得莪术醇和?牛儿酮回归方程分别为Y莪术醇=33.7902X+1.7340，相关系数r =0.9997；Y?牛儿酮=25.2202X+2.1321，相关系数r =0.9998， 结果表明莪术醇进样量在0.0717μg～2.2950μg之间，?牛儿酮在0.0692μg～2.2131μg之间与峰面积积分值呈良好的线性关系。 　　 　　2.3 精密度试验：精密吸取对照品溶液10μl，按上述实验条件，连续进样5 次，测定峰面积，结果莪术醇RSD =1.16%、?牛儿酮RSD=0.87。 　　2.4 稳定性试验：精密吸取对照品溶液，按上述方法和条件，在0、2、4、8、12、16小时各进样一次，共进样6次，测得其峰面积积分值，结果表明莪术醇和?牛儿酮在16h 内稳定，RSD分别为1.64%和 1.28%。 　　2.5 重复性试验：取同一样品1.0g，精密称定，共取6 份，按上述方法制备