超临界CO流体提取橙皮精油.docVIP

超临界CO2流体提取橙皮精油 摘要：超临界流体提取橙皮中的精油的研究用的是naveline这一品种的脱水橙皮作为原料，CO2作为萃取介质。实验设计中的外界环境被进行了严格的控制，温度在313K~323K之间，压力在1~25MPa。另外，CO2流体的密度和橙皮颗粒密度对实验的影响分别在0.5~3.5kg h-1和0.1~10mm做了研究。亚临界CO2流体几乎不能溶解任何的精油，然而在达到临界点时，试验设定压力范围内的精油的溶解量随压力的变化而增加。增加溶剂的质量流量降低了提取效率，同时增加橙皮的颗粒大小时，精油的萃取率也随之下降。对于一次快速提取，少于2mm的橙皮和低于2.5kgh-1的溶剂质量流量是必须的。一个以塞流的超临界溶剂通过固定床的研磨材料为基础做假设的模型，被用来分析实验的结果，该模型成功的拟合了实验数据。收集到的提取物由于类胡萝卜素和类黄酮而显现橙色。在提取时，水提取是最后的一个阶段。 关键字：超临界流体萃取法，橙皮精油，橙皮的粒子大小，溶剂质量流量，数学建模 1、简介： 橙子长满了西班牙的整个瓦伦西亚地区，1994年丰收的橙子超过了2500Mkg。如此高的生产量不可避免的充斥了整个新鲜水果市场，另外一种橙子的消费渠道就是将其加工为其他的增值产品。在不断发展的柑橘类副产品生产领域中，最重要的就属橙皮精油的提取。 超临界流体萃取是一种能增加溶剂溶解能力进行萃取的技术，这种流体强大的萃取能量来自于它介于液体和气体之间的密度和粘度。此外，超临界流体的溶质扩散系数远高于液体，这使得提取更加的快速。 橙皮精油可以将橙子的芳香和味道引入各种各样的产品中，例如：碳酸饮料，冰激凌，蛋糕，空气清新剂，香水等。他们也被用于设计需要橙子味道的新产品，比如说作为某种杀菌剂的添加剂。橙皮提取物中还发现了类胡萝卜素色素，这对健康很重要，不仅因为它们的营养价值还因为它们有抗氧化的能力。橙皮精油似乎还有一定的抗癌作用，还可以用于食品的染色。 图解：试验工艺设备流程图 1、CO2罐2、冷凝器3、CO2泵4、助熔剂5、热交换器6、热交换器的泵7、加热器8、回收器9、分离器10、质量流量计11、冷冻机12、冷??机的泵 超临界流体被用来获取来自不同原料的精油，Hawthorne分析了像薄荷这样的芳香植物中的精油，另一些对马玉兰，洋甘菊等产品的研究数据对设备设计都是很有用的。 目前为止，尽管对有关提取精油的研究项目很多，但关于柑橘精油的调查研究却很少，尤其是对橙皮精油的研究。本次试验研究了313K时，压力对CO2和橙皮精油相平衡的影响，还研究了橙皮粒子的大小以及CO2质量流量对橙皮精油提取效率的影响，一个用于实验数据的模型为实验的进展起了必要的准备作用。 2、材料和方法 2.1设备介绍 试验在由AISI3161不锈钢建造的试验工厂中（SFE--500，SEPAREX），这个装置有一个500cm3的提取器和用来分馏的三个20cm3的分离器组成。该提取器中包含一个300cm3的用于原料放置的篮子，提取器和分离器设计的最大承受压力为45MPa，当然出于安全考虑，有一系列的安全措施来防止它超过30MPa。提取器和分离器的温度调节通过三个恒温的调节器定在1.2KW等级，它有一系列的阀门调节压力，为测量CO2的流量，装置了一个Coriols质量流量计来测量，同时也监控密度、温度、CO2总量等其他数据。由Abello--Linde公司提供的干燥CO2，使用的原料纯度大于99%。 2.2原材料 用于实验研究的橙子来自于西班牙瓦伦西亚成熟季节收货的naveline品种。分割橙子外皮用的技术能够使15.3%的橙皮保持它在完整时的成分。 橙皮是在323K下通过对流干燥机在o.7ms-1的空气下干燥7小时所得，干燥后的橙皮放在密封袋中，于277K的冷冻室存放两个月，直到粉碎工序开始进行。 用Karl--Fisher法计量脱水橙皮的含水率应该在0.0538H2Okg-1dm。通过一个温度计在298K时确定的水活度为0.365.粉碎后的橙皮用密封袋分别冻在277K直到萃取工艺的进行。 2.3实验过程 实验中的温度控制在1323K，这是干燥的最高温度，因为更高的温度会引起热降解。实验设计了一系列的步骤来研究表观溶解度对压力的影响，范围设定在313,1~25MPa之间，因为此区间内的CO2密度差别很大。这些实验明确了能从橙皮中提取出的精油的数量，所有试验中的橙皮数量约为125g。 为研究橙皮粒子大小和质量流量对溶解度的影响，设计了两个实验。15MPa，323K时，范围在0.1~10mm和0.5~3.5kgh-1.第一个试验中的橙