卟啉化合物的合成及在分析中的运用.pdfVIP

摘要 卟啉是以卟吩为核心骨架的一类化合物的总称。由于卟啉化合物能与大多数的金属 离子形成稳定的配合物，并且卟啉化合物在可见光区有较强的吸收，其体系的摩尔吸光 系数一般在1,-～9X105L·molJ·Cm’1范围内，具有较高的灵敏度，是分光光度法测定痕 量金属离子的优良试剂，被称为“超高灵敏的显色剂。 但是，目前应用的许多卟啉化合物合成路线复杂，分离提纯困难，产率很低。并且 大多数卟啉化合物选择性差，水溶性差。非水溶性卟啉体系在水中的溶解性较差，常需 要加入一些表面活性剂来增加其溶解性，有的还需要加入辅助配合剂以增强体系的灵敏 度，这都使得测定手续繁琐。 为了克服以上缺点，寻找既有表面活性作用又对某种金属离子具有选择性的卟啉试 剂，本文合成了四种不同的卟啉化合物，其中包含两种新型的卟啉吡啶季铵盐。并利用 它们作为显色剂，对铅离子和镉离子含量的测定条件进行了改进和研究。通过大量的实 验摸索，找到了最佳显色条件，研究出了简便、快速、便于推广的痕量金属元素铅和镉 的测定方法。具体内容如下： 一、合成四种卟啉化合物 的卟啉吡啶季铵盐。这些化合物的结构分别经过了紫外光谱、红外光谱、质谱和核磁的 确证。 2．对卟啉的合成方法进行了改进，改进了传统的Adler用丙酸作溶剂及催化剂的方 法，改用二甲苯或DMF作溶剂，水杨酸为催化剂，产率较高，取得了较好的效果。 二、卟啉在分析中的应用 1．将合成的卟啉化合物作为显色剂测定Cd2+和pb2+的含量。卟啉吡啶季铵盐测定 这两种离子，经文献检索，国内外未见报道。对已报道的测定方法，本文也做了部分改 进，使其灵敏度提高，线性范围增大，反应速度加快。 吸光系数为104，其他三种卟啉化合物的表观摩尔吸光系数都达到105以上，是四种高 灵敏度的显色剂；卟啉与金属的配合物稳定性好，多数在24小时以上吸光度的值不发 生变化，有的甚至48小时不发生变化。应用它们测定水标准样品中的Cd2+、Pb2+的含 量，结果令人满意。这四种卟啉化合物是一类灵敏度高、稳定性好、操作简便的试剂。 III 关键词： 卟啉合成分光光度法铅镉 IV Abstract are namefor wim framework．With Porphyrinsgeneral compoundsporphine勰key higll are acute areusedtodeterminetrace sensibility,porphyrinsregardedaS‘highreagent’which metalionsbecausecanformstable with metalionsandhave they complexesmany strong bandinvisible molar coefficientsare in absorption range．Theirapparentabsorption usually the of1-9x105L．mol-1．ClTI一． range At are to to presentporphyrinscomplicated anddifficult and compose separatepurify withlow water and waterinsoluble Productivity,poorsolubilitypoorselectivity．For