新型HPLC柱填料的设计、制备与功能评价.pdfVIP

摘 要 本文以氧氯化锆为原料制备了胶体粒径分布窄、稳定性高的二氧化锆水溶 ____-___一 Induced Colloid 法制备二氧化锆微球的反应条件，并对二氧化锆凝胶球的脱水、干燥和烧结条 ‘ 一 件进行了详细研究，以及探讨了多孔二氧化锆微球的活化处理条件。由于反应 ● 条件和烧结方法的不同，多#L--氧化锆微球的粒径可在3至8LLm之问、比表面 积在2至123 nm之间和平均孔容在0．016 m2／g之间(BET)、平均孔径在10．9至32．7 至0．333 了中性、酸性和碱性化合物。 ／^ f二氧化锆微球与碳‘f-／t三乙氧基硅烷反应制各了键合碳十八二氧化锆固定 ＼～ 相(ODZ)。探索了影响键合反应的主要因素，找到了合成ODZ固定相的最佳反 应条件。评价了ODZ固定相的反相色谱行为，考察了ODZ固定相的化学稳定 性，并用ODZ固定相分离了中性和碱性化合物，以及实际样品分析。 制备了聚丁二烯包覆二氧化锆固定十g(PBD—ZrO：)、八碳烯一聚丁二烯包覆二 PBD．ZrO，)。研究了投料量与包覆量之间的关系，并获得了较佳的反应条件。对 比研究了这些固定相的反相色谱性能以及中性和碱性化合物的分离。高温裂解 聚丁二烯包覆二氧化锆填料制备了碳沉积二氧化锆固定相(C—Zr02)，评价了c- ZrO，固定相的色谱性能，以及C—ZrO，固定相的分离性能。 合成了交联聚苯乙烯包覆二氧化锆固定相(Ps-ZrO：)、交联聚八碳烯一苯乙 烯包覆二氧化锆固定相(C。．PS．ZrO：)和交联聚十八碳烯一苯乙烯包覆二氧化锆固 定相(C18-PS．ZrO：)。探索了交联聚合物包覆改性二氧化锆的反应条件，定性鉴 定了交联聚合物包覆二氧化锆的表面特征。考察了交联聚合物包覆二氧化锆固 定相的化学稳定性。对比表征了交联聚合物包覆二氧化锆固定相的反相色谱特 性。中性化合物和碱性化合物在这几种固定相上进行了对比分离研究。 制备了二氧化锆基质的强阳离予固定N(ZrO：．PS—SO，H)和强阴离子固定相 固定相的交换容量。初步评价了它们的离子色谱性能，并将它们用于样品分离。 j／ 关键词： 二氧在话：二氧化锆水溶胶 聚合诱导胶体凝聚法；十八碳键合二 氧化锆固定相：聚丁二烯包覆二氧化锆固定相；八碳烯一聚丁二烯包覆二氧化锆 固定相；十八碳烯．聚丁二烯包覆二氧化锆固定相：交联聚苯乙烯包覆二氧化锆 固定相；交联聚八碳烯．苯乙烯包覆二氧化锆固定相：交联聚十八碳烯．苯乙烯 包覆二氧化锆固定相；碳沉积二氧化锆固定相；阳离子固定相；阴离子固定相： 高效液相色谱。 V Abstract Porouszirconiawithanarrow size areuseful