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田大夫妇科胶囊质量标准研究 　　[摘要] 目的:建立田大夫妇科胶囊的质量标准。方法:采用TLC法对处方中延胡索进行定性鉴别,并用HPLC法对处方中三七进行含量测定。结果:薄层色谱斑点清晰,专属性强;在11.54～577.00 μg/ml范围内呈良好线性关系(r=0.999 8);平均回收率99.71%,RSD=1.70%(n=9)。结论:该方法准确灵敏、简便、重复性好,能有效控制该制剂的质量。 　　[关键词] 田大夫妇科胶囊质量标准;TLC;HPLC;人参皂苷Rg1; 　　[中图分类号] R927.1 　　 [文献标识码] A 　　 [文章编号] 1674-4721(2009)08(a)-050-02 　　 　　田大夫妇科胶囊是由三七,延胡索,川芎,五灵脂等10味中药组成的中药复方制剂,适用于气滞血瘀,症瘕积聚,经期腹痛,月经失调。为了更好控制该制剂的质量,本文分别对处方的延胡索进行鉴别及三七进行含量测定,所实验的质量标准方法操作简便、结果准确,适合作为法定质量标准。 　　 　　1 材料、仪器和试药 　　 　　1.1 材料 　　田大夫妇科胶囊及其阴性对照均由惠州市九惠制药有限公司提供;延胡索对照药材(批号:120928-200604),延胡索乙素对照品(批号:0726-200208),人参皂苷Rg1对照品(批号:110203-200726)均购于中国药品生物制品检定所。 　　 　　1.2 仪器及试剂试药 　　KQ-250超声波清洗器:昆山市超声仪器有限公司;YB-Z真空恒温干燥箱:天津药典标准仪器厂;瑞士Mettler AE-240及AE-200电子分析天平;Agilent 1100 Series高效液相色谱仪;CAMAG PEPROSTAR3 薄层色谱成像系统。 　　硅胶预制板:烟台市化学工业研究所;水为双蒸水,乙腈为色谱纯,其他试剂、试药均为分析纯。 　　 　　2 测定方法与结果 　　 　　2.1 延胡索薄层色谱鉴别 　　取本品内容物1 g,加甲醇50 ml,超声处理30 min,滤过,滤液蒸干,残渣加水10 ml使溶解,用浓氨溶液调至碱性(pH:9～10),用乙醚振摇提取3次,每次10 ml,合并乙醚液,挥干,残渣加甲醇1 ml溶解,作为供试品溶液。另取延胡索对照药材1 g,同法制成对照药材液。再取延胡索乙素对照品,加甲醇制成每1毫升含0.5 mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(中国药典2005年版一部附录VIB)试验,吸取上述三种溶液各4 μl,分别点于同1个1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上,以甲苯-丙酮(9∶2)为展开剂,展开,展至约10 cm,取出,晾??,置碘缸中约3 min后取出,挥尽板上吸附的碘后,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相同颜色荧光斑点,阴性对照无干扰。见图1。 　　 　　2.2 三七含量测定 　　2.2.1 色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-0.1%磷酸溶液(20∶80)为流动相;检测波长为203 nm;进样量为10 μl;流速为1.0 ml/min。在此条件下人参皂苷Rg1与其他组分分离度大于1.5,理论板数按人参皂苷Rg1峰计算不低于3 000。 　　 　　2.2.2 供试品溶液制备 取装量差异项下内容物,混匀,取约2 g,精密称定,置索氏提取器中,加三氯甲烷适量,加热回流3 h,弃去三氯甲烷液,药渣挥尽溶剂,连同滤纸筒移入100 ml离心管中,精密加水饱和的正丁醇50 ml,称定重量,密塞,放置过夜,超声处理1 h,放冷,用水饱和的正丁醇补足减失的重量,滤过,弃去初滤液,精密量取续滤液20 ml,蒸干,残渣加甲醇溶解并转移至5 ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,滤过,即得[1]。 　　2.2.3 对照品溶液及阴性对照溶液的制备 精密称取人参皂苷Rg1对照品适量,加甲醇制成每1毫升含人参皂苷Rg 10.2 mg的溶液,即得。取缺三七样品,称取相当于供试品的量,按供试品溶液制备方法制成阴性对照溶液。 　　2.2.4 准确度试验 精密称取对照品0.050 60 g,置50 ml量瓶,加甲醇使溶解,稀释至刻度,摇匀,作为加样回收用人参皂苷Rg1对照品贮备液(每1毫升含人参皂苷Rg 11.012 mg)。加样回收供试品溶液的制备:精密称取田大夫妇科胶囊(批平均装量0.415 1 g,含量0.48 mg/粒)供试品约1.0 g,分别置索氏提取器中,加三氯甲烷适量,加热回流3 h,弃去三氯甲烷液,药渣挥尽溶剂,连同滤纸筒移入100 ml离心管中,精密加入上述加样回收用对照品贮备液2 ml,精密加水饱和的正丁醇50 ml,称定重量,密塞,放置过夜,超声处理1