一类新型固体酸催化剂催化酚类烷基化及缩合回响反映的应用研究.pdfVIP

摘要 本文研究内容分两部分，第一部分是新型同体酸催化剂的制备及表征。以不同规格的硅胶(sG) 为原料，以氯磺酸为改性剂在常温条件下对硅胶进行表面改性，改性后的硅胶即磺化硅胶(SSA) IR、BET、XRD、SEM以及表面酸性官能团的测定等分析方法进行了表征．为磺化硅胶的催化作 用提供了理论依据。实验结果表明：硅胶经过改性后，其表面特性发生了很大的变化。(1)通 过表面酸性官能团的测定可知，磺化硅胶(SSA)总的酸性官能团的含量都有很人程度的增加， 其中以国药集团化学试剂有限公司的200目硅胶(1．SSA)的酸性官能团含量的增加量最大。(2) 氮气等温吸脱附测定结果说明：改性后1-SSA的BET比表面积有一定程度的减小，但总孔容增 加了很多(将近一倍)，平均孔径有稍微的增加。(3)与改性前的硅胶0．SG相比，改性后的1-SSA 原因所在。以合成苯乙烯化苯酚为探针反应，进一步检验了各种改性硅胶在烷基化反应中的催化 效果，并从其中筛选出最优的催化剂1-SSA，验证了表征的结果。 第二部分，考察了新型同体酸催化剂磺化硅胶(1．ssA)分别在烷基化反应及缩合反应中的催化 活性。在烷基化反应中，用该催化剂催化合成了3一甲基．6．叔丁基苯酚，l一苯基．1-(3．甲基．6．羟基苯 基)．乙烷，系统的研究了物料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸冈素对收率的影响。实验结果表 明：1-SSA是催化合成3．甲基．6一叔丁基苯酚、1．苯基．1一(3一甲基．6．羟基苯基)．乙烷的良好催化剂， 产品收率较高，可以重复使用4次以上。同时，将催化荆1一SsA用于其他的烷基苯酚与苯乙烯的反 应中，其结果表明，该催化剂对于酚类的烷基化反应，烷基酚的转化率较高，具有良好的催化活 性，可多次循环使用，显示了该催化荆在烷基化反府中有较好的应刚前景。 在缩合反应中，用该催化剂催化合成了氧杂：甑类化合物和香豆素类化合物。并系统的研究了 反应时间、反应温度、催化荆的用量诸冈素对收率的影响。实验结果表明：1-SSA是催化合成该 类缩合反应的良好催化剂，产品收率较高，可以重复使用4次以上。在缩合反应中该催化剂与传 统催化剂对比得出：该催化剂制备及反应后序处理简单、原料来源丰富、价格低廉、催化活性高、 可多次重复使用、环境友好等特点，显示出了该催化剂在缩合反应中同样具有良好的应用前景。 本研究开发出了烷基化及缩合反应的新催化-下艺，表明1-SSA在烷基化反应及缩合反应中， 具有优良的催化活性，拓展了磺化硅胶I-SSA的应用范围，为该催化剂据有潜在的应用价值提供 了可靠的依据。 关键词：同体酸催化剂，磺化硅胶，烷基化反席，缩合反应 ABSTRACT Theresearchofthe includestwo first researchesabout the paper parts．Thepartmainly applying 1-SSAassolidacid inthe andcharacterization．Thisthesisfocusesondifferent catalyst preparation ofsilica asraw thesilica chlorosulfonicacidat specificationsgel(SG)ofaterials．Mod!fyinggel谢tll room numberstothemodifiedsilicaandthe silicaasl-SSA， temperature．Toassign gel originalgel 2-SSA、3一SSAand0一SG the methodsofIR、BETandthenumberof respectively．Usinganalysis surfaceacidfunction characterizedthesurface ofmodifiedsilica groups properties gel．T