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去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯均聚物及其嵌段共聚物的分解与表征
去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯均聚物及其嵌段共聚物的合成与表征
摘要
本论文以去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯为单体,利用常规自由基聚合和原
子转移自由基聚合(ATRP)法合成了去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯均聚物及其
嵌段共聚物,并对聚合物的结构和性能进行了表征和测试。
1.从歧化松香中提取的去氢枞酸(DHA),经酰氯化合成去氢枞酸酰氯
酯化反应合成了去氢枞酸丙烯酸乙二醇酯(DHAAGE)。同时,考察了溶剂、
h,
征。结果表明,四氢呋喃为溶剂,反应温度60oC,反应时间3
h
合成的DHAAGE产率比常规加热法反应3
h高出4.51%;1:5(v/v)的乙酸乙酯/
石油醚为硅胶填充色谱柱的洗脱剂时,能有效地分离出产物DHAAGE。
剂,在反应温度60oC下,利用常规自由基聚合法合成了聚去氢枞酸丙烯酸
进行了分析和表征,并对PDHAAGE在不同溶剂中的溶解性能进行了考察。
结果表明,聚合物数均分子量约为5600,分子量分布小于1.40;聚合物的玻
璃转化温度为91.54oC,熔点为375.88oC,开始分解温度为392.53oC,具有
很好的热稳定性;单体DHAAGE易溶于极性小的有机溶剂中,而聚合物易
溶于中等极性的有机溶剂中。
联吡啶为催化体系,甲苯为溶剂,在90oC下,利用ATRP法合成了聚去氢枞
PDHAAGE进行了分析和表征。同时考察了单体转化率随聚合反应时间的变
化,并得到了聚合反应动力学曲线,结果呈良好线性关系。GPCi贝I]定结果
给出了PDHAAGE的分子量分布很窄(PDI=I.06.1.07)。
为催化体系,苯甲醚为溶剂,在130oC下利用ATRP法合成了聚(乙二醇一去
体转化率随聚合反应时间的变化,并得到聚合反应动力学曲线,结果呈良
好线性关系。
II
OFTHE
SYNTHESISANDCHARACTERIZATIoN
OF
HOMoPOLYMERANDITSBLOCKCOPOLYMER
ACIDACRYLICESTER
DEHYDROABIETICGLYCOL
ABSTRACT
Inthis anditsblock of
thesis,the
homopolymercopolymer
acid viaconventionalradical
acrylicglycolester(DHAAGE)weresynthesized
andatomtransferradical the
polymerization
structuresand ofthese werecharacterizedandtested.
propertiespolymers
acid
Firstly,dehydroabieticchloride(DHA—CI)wassynthesizedstarting
from acid ester
dehydroabieticacid(DHA).Then,dehydroabieticacrylicglycol
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