含乙烯基及三氟丙基的硅烷偶联剂的分解研究.pdfVIP

摘要 摘要 乙烯基硅烷偶联剂包括乙烯基三氯硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三 乙氧基硅烷等，它是用量较大、用途较广泛的一类硅烷产品，可用作玻璃纤维 的表面处理剂，无机填料填充塑料，密封剂、粘接剂和涂料的增粘剂，交联聚 乙烯的交联剂，难粘材料的粘接促进剂等。研究乙烯基硅烷偶联剂的合成方法 是一项有着重要意义的工作。为了克服现有方法中的一些不足之处，本论文选 择研究由乙炔一步合成乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷这条非氯合 成路线。并对硅氢加成反应的催化剂和反应条件作了比较深入的研究和探讨。 本文中分别用分子筛系列(3A、4A、5A、13X等分子筛)、活性炭、硅胶、 硅藻土以及石英砂等作为载体，以二乙烯基四甲基二硅氧烷、聚乙二醇、三苯 基膦等为配体制备了一系列的催化剂。用于催化合成乙烯基三甲氧基硅烷和乙 烯基三乙氧基硅烷。用气相色谱仪、气一质联用仪、红外光谱仪、核磁共振氢 谱仪对同标产物进行检测和结构表符． 研究乙烯基三乙氧基硅烷的合成时发现：4A分子筛固载铂催化剂、5A分子 筛固载铂催化剂、硅胶固载聚乙二醇配合铂催化剂(Pt—PEG—Si02)以及硅藻土 三乙氧基硅烷，是比较好的催化剂。实验证明：①在一定的反应条件下，当用 4A分子筛固载铂催化剂和5A分子筛固载铂催化剂分别催化反应时，目标产物乙 烯基三乙氧基硅烷的收率分别可达到94．5％和85．9％。②用硅胶固载聚乙二醇 配合铂催化剂和硅藻土固载Karstedt催化剂分别催化反应时，目标产物收率分 别可能达到82．1％和75．3％。而且这几种催化剂能多次回收利用而无明显失活。 其它分子筛固载催化剂对于该反应的催化效果则不太好。 本实验还研究了4A分子筛、5A分子筛、活性炭、氧化铝等固载铂催化剂 催化乙炔与三甲氧基硅烷的硅氢加成反应。实验结果表明：①在一定的反应条 件下，4A分子筛和5A分子筛固载铂催化剂也是催化乙炔和三甲氧基硅烷硅氢反 应合成乙烯基三甲氧基硅烷的良好催化剂，目标产物乙烯基三甲氧基硅烷的收 率分别可达到74．6％和67．5％。而其它两者的催化活性则较差。 采用醇解法，研究了以乙醇和3，3，3．三氟丙基三氯硅烷为原料醇解合成3， 摘要 3，3．三氟丙基三乙氧基硅烷。通过实验探讨了溶剂种类、原料配比、反应温度、 进料方式、反应时间、氮气流速等对产物收率的影响，确立了此反应的最佳条 件。 关键词：乙炔：硅氢加成；乙烯基硅烷偶联剂；醇解；3，3，3-三氟丙基三乙氧 基硅烷 n Abstract ABSTRACT include agents Vinylsilanecoupling isakind that and ofsilaneisused muchandbroad．It vinyltrimethoxysilane．It very canbe surface used私fiberglassdisposingreagent，abio·paddingfillingplastic， and reagent’s mucosity encapsulant,feltingdope’sadding reagent，difficultfelting so material’s and feltingacceleratingreagentcross-polyethylene’scross-linl