含氟聚合物毛细管电色谱整体流动相的制备.pdfVIP

含氟聚合物毛细管电色谱整体周定相的制备 摘要 内容摘要：毛细管电色谱是近年来发展起来的一种高效、快速的微分离分析 技术。毛细管电色谱整体柱由于具有制备简单、无需封口和固定相表面易于 改性等优点，越来越受到人们的关注。因此，制备新型毛细管电色谱整体柱 成为当前电色谱研究领域中十分重要的课题之一。然而，到目前为止这种关注 多集中在含有C．H键有机聚合物整体固定相方面，有关含氟聚合物毛细管电 色谱整体固定相的研究还未见报道。 本研究通过原位聚合的方法制备了两种新型的含氟聚合物整体柱，它们 都既含有C．F键和C．H键。一种是利用丙烯酸乙酯基全氟辛基磺酰胺 (DAMA)为单体，制备了毛细管电色谱整体固定相，这种整体柱表面有带 正电荷的铵基，可以产生由阴极到阳极的电渗流，实验考察了聚合物组成、 反应时间、反应温度等参数对整体柱孔结构，耐压性，通透性的影响，从而 确定了整体固定相的最佳制备条件；另外一种是利用三氟甲基丙烯酸(TFMA) 和甲基丙烯酸丁酯(BMA)为单体，制备了毛细管电色谱整体固定相，由于 这种整体柱表面带有负电荷的羧基，可以产生由阳极到阴极的电渗流，实验 考察了聚合物组成、反应时间、反应温度等参数对整体固定相的影响，从而 初步确定了整体柱的最佳制备条件。 含氟整体固定相表面能低，可以减少非特异性吸附。另外，含氟聚合物 在很高的PH值流动相中也不会溶解，适用的pH值范围较宽，对某些有机化合 物，尤其是含氟化合物具有很高的选择性，有望在含氟药物及生物大分子分 析中发挥重要作用，对利用反相色谱快速分离疏水性大分子有机化合物具有 重要意义。 关键词：毛细管电色谱；含氟聚合物；整体固定相 含氟聚合物毛细管电色谱整体固定相的制备 Abstract Content： a new relatively Capillaryelectrochromatography(CEC)is thatcombinesthe of micro—separation highefficiencycapillary technique andthe ofhigh electrophoresishighselectivity performanceliquid and inrecent hasattractedmore moreattention chromatography．Accordingly,it columnsareconsideredasthemostsuitable monolithic stationary years．Currently forCECduetotheir and phases simplepreparationprocedures，uniqueproperties noneedfor ithasbeen to newmonolithiccolumns frits，and highlighteddevelop intheresearchon vast of onCEC CEC．However,the