无菌医疗器械生化检验PPT.ppt

无菌医疗器械生化检验国家食品药品管理局济南医疗器械产品质量检测中心施燕平;一. 概述;医疗器械评价程序;医疗器械生物学评价常用理化试验标准; ;医疗器械化学物质允许限量的建立，一般经历以下几个步骤：;化学检验包括:;一般化学检验的通则;1。水浴温度: 除另有规定外,均指 98℃-100℃。 热水: 70℃-80℃。 温水: 40℃-50℃。 冷水: 2℃-10℃。 冰浴: 约0℃。 放冷: 指放冷至室温。 ;2. 室温: 10℃-30℃。 常温: 15℃-25℃。 3. 溶液后记示的（1-10）等符号,系指固体溶质1.0g或液体溶质1.0mL加溶剂使成10mL的溶液。未指明用何种溶剂时,均指水溶液。 ;4. 实验中“称量”或“量取”的精确度可根据数值的有效数字来确定。如称取‘0.1g’系指称取重量可为‘0.06g-0.14g’, 如称取‘2g’系指称取重量可为‘1.5g-2.5g’, 如称取‘2.0g’系指称取重量可为‘1.95g-2.05g’, 如称取‘2.00g’系指称取重量可为‘1.995g-2.005g’。 ;5.取用量为‘约’若干时,指取用量不得超过规定量的±10%。 6.未注明实验温度者,指在室温下进行。若温度高低对实验结果有显著影响的, 除另有规定外,应以25℃±2℃为准。 ;标准滴定液的一些规定:;2. 在标定和使用标准滴定液时, 滴定速度一般应保持在6mL/min-8mL/min（120-160滴）。 3. 称量基准试剂的质量的数值小于0.5g时,按精确至0.01mg称量; 数值大于0.5g时,按精确至0. 1mg称量。 4. 制备标准滴定液的浓度值应在规定浓度值的±5%范围内。 ;5. 标定标准滴定液的浓度时,须两人进行实验,每人做四平行,且四平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.15%,两人八平行测定结果极差的相对值不得大于重复性临界极差的相对值0.18%,取两人八平行测定结果的平均值为测定结果。注意,在运算过程中,保留五位有效数字,浓度值的报出结果取四位有效数字。 ;6. 标准滴定液的浓度平均值的扩展不确定度应不大于0.2%。 7. 标准滴定液的浓度小于等于0.02 mol/L时,应于临用前将高浓度的标准滴定液用煮沸并冷却的水稀释,必要时重新标定。 ;8. 除另有规定外, 标准滴定液在常温（15℃-25℃）下保存时间一般不超过两个月。当溶???出现浑浊、沉淀、颜色变化等现象时,应重新配制。 9. 储存标准滴定液的容器,其材料不应与溶液起理化作用,壁厚最薄处不小于0.5mm。 ;10 . 溶液以（%）表示的均为质量分数,只有乙醇（95%）中的（%）为体积分数。 11. 除另有规定外,试剂均为分析纯以上,水符合GB/T6698-1992。;12. 一般用工作基准试剂标定标准滴定液的浓度。当对标准滴定液的浓度值有更高要求时,可用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备,并在计算标准滴定液的浓度值时,将其质量分数代入计算式中。 ;常用浸提液制备方法;化学分析;1.浊度和色泽的测定 ;1.浊度和色泽的测定;1.浊度和色泽的测定;2 还原物质（易氧化物）;2 还原物质（易氧化物）;2 还原物质（易氧化物）;计算公式; ;2 还原物质（易氧化物）;2 还原物质（易氧化物）;2 还原物质（易氧化物）;2 还原物质（易氧化物）;2 还原物质（易氧化物）;2 还原物质（易氧化物）;计算公式; ;2 还原物质（易氧化物）;2 还原物质（易氧化物）;2 还原物质（易氧化物）;注意： 溶液的酸度以控制在1~2M为宜，因为: A 若酸度过高，高锰酸钾（KMnO4）将分解； B 若酸度过低，就会出现二氧化锰（MnO2）沉淀。 ;调节酸度必须用硫酸（H2SO4），因为硝酸（HNO3）有氧化性，可把高锰酸钾（KMnO4）氧化,不宜用；盐酸（HCl）有还原性，可被高锰酸钾（KMnO4）氧化，也不宜用。 ;注意: a) 标准溶液的有效期为2个月。 b) 实验用碘量瓶。 c) 为防止碘的挥发, 碘量瓶用水封。 d) 滴定时,不要剧烈摇动。 e) 尽量避光。 f) 滴定速度应适当快些。 ;g) 淀粉指示液要在近终点时加入。 因为当溶液中有大量I2存在时,I2被淀粉表面牢固地吸附,不易与Na2S2O3立即作用,使终点迟钝。 ;举例: 一输液器还原物质检测结果如下: 空白对照液 样品供试液 初读数 ml 0.00 0.00 0.00 0.00 初读数 ml 10.00 9.98 9.18 9.20