材料分析测试方法-4PPT.pptVIP

德拜相机 试样架位于试样圆筒中心轴线上，用于承载固定样品。 光栏的作用是限制照射到样品光束的大小和发散度。 承光管有两个作用，其一可以检查X射线对样品的照准情况，其二可以将透过试样后入射线在管内产生的衍射和散射吸收，避免这些射线混入样品的衍射花样，给分析带来困难。 《材料分析测试方法》 德拜相机的直径 相机圆筒通常设计为内圆周长为180mm和360mm，对应的圆直径为φ57.3mm 和φ114.6mm。 目的是使底片在长度方向上每毫米对应圆心角为2°或1°，为将底片上测量的弧形线对距离2L折算成2θ角提供方便。 《材料分析测试方法》 《材料分析测试方法》 X射线衍射方法 三种主要的衍射方法： 劳埃法—连续X射线入射固定的单晶体 周转晶体法—单色X射线入射绕某晶轴转动的单晶体 粉末法—单色X射线入射多晶粉末 上节课要点 结构因子（Fhkl） 结构因子——定量表征原子排布以及原子种类对衍射强度影响规律的参数，用单胞内所以原子的散射波在衍射方向上的合成振幅来表示。 《材料分析测试方法》 上节课要点 一个电子对X射线的散射 电子对X射线散射的本质——X射线光子与电子作用时，迫使电子绕平衡位置振动，产生相同频率和波长与入射束相同。 电子散射强度——汤姆孙公式 电子散射强度与散射角有关 （2θ= 0 处，散射强度最强，为相干散射） 《材料分析测试方法》 上节课要点 一个原子对X射线的散射 原子对X射线散射：完全由其中所含的电子产生。 原子的散射强度：Ia= f Ie （f ≤ Z） 原子散射因子—以一个电子散射波振幅为单位度量的一个原子的散射波的振幅，反映一个原子将X射线散射到某一方向的效率。 《材料分析测试方法》 上节课要点 一个晶胞对X射线的散射——结构振幅 或 结构因子F 《材料分析测试方法》 F表示以一个电子散射振幅度量的单胞中所有原子的散射波在（hkl）反射方向上的合成振幅。 当 时，（HKL）面既使与入射X射线满足布拉格方程也无衍射——称为系统消光。 ——衍射的必要条件 ——衍射的充分条件 上节课要点 一个晶体对X射线的衍射——形状因子 按位相对所有晶胞的散射波进行叠加，就得到整个晶体的散射波的合成波，即得到衍射束强度。 强度与振幅的平方成正比，故 《材料分析测试方法》 上节课要点 3.3 多晶的衍射强度 多晶粉末的衍射强度除了与结构因子有关外，还与角因子等因素有关 《材料分析测试方法》 结构因子 角因子 多重性因子 吸收因子 温度因子 多晶衍射强度 （包括极化因子和洛伦兹因子） 一、多重性因子 对多晶体试样，因同一{ hkl } 晶面族的各晶面组面间距相同，由布拉格方程知它们具有相同的θ，其衍射线构成同一衍射圆锥的母线。通常将同一晶面族中等同晶面数P 称为多重性因子，用Phkl 表示。显然，在其它条件相间的情况下，多重性因子越大，则参与衍射的晶粒数越多，或者说，每一晶粒参与衍射的几率越多。 《材料分析测试方法》 对于立方晶系 {100}晶面族有6个等同晶面，P100 = 6 {111}晶面族有8个等同晶面，P111 = 8 {123}晶面族有48种等同晶面，P123 = 48 注意多重性因子P与晶系有关！ 不同晶系和指数的P值见附录 《材料分析测试方法》 二、角因子 因为实际晶体不一定是完整的，存在大小、厚薄、形状等不同；另外，X射线的波长也不是绝对单一，入射束之间也不是绝对平行，而是有一定的发散角。这样，X射线衍射强度将受到X射线入射角、参与衍射的晶粒数、衍射角的大小等因素的影响。 在偏离布拉格角时衍射强度也不为零 衍射线 衍射峰 《材料分析测试方法》 将上述几种因素合并在一起，有： 分别表示晶粒大小、晶粒个数、单位弧长积分强度的影响，总称为洛伦兹因子 与极化因子合并，则有： 化简得 《材料分析测试方法》 角因子 三、吸收因子 X射线穿过在试样，必然有一些被试样所吸收。试样的形状各异，X射线在试样中穿过的路径不同，被吸收的程度也各异。 1.圆柱试样的吸收因素， 反射和背反射的吸收不同，吸收与θ有关。 2.平板试样的吸收因素， 在入射角与反射角相等时，吸收与θ无关。 《材料分析测试方法》 圆柱样品的吸收随θ角降低而增大 《材料分析测试方法》 四、温度因子 原子本身是在振动的，且振幅随温度升高而增大。 当温度升高，原子振动加剧，必然给衍射带来影响，主要表现在：1.晶胞膨胀；2.衍射线强度减小；3.产生非相干散射。 温度因子定义：有热振动时的衍射强度与无热振动时的衍射强度之比 综合考虑，温度因子为e-2M (M为与θ、λ、T有关的函数) 《材料分析测