第四章 高效液相色谱PPT.ppt

补充：仪器分析;;咱们讨论一下：;不能用化学分析法，为什么？;定义与区别;一、体育（兴奋剂） 1.为什么运动员比赛时不能服用兴奋剂?  食用兴奋剂可以使自己不疲乏、累，保证了运动员在比赛时减少了体力的消耗。 2.服用兴奋剂对运动员在比赛时取得成绩有多大的帮助?为什么?  兴奋剂可以使人变的兴奋，从而对运动员有减少体力消耗的作用。 3.兴奋剂是一和什么样的药物?它的真正名称是什么?  有兴奋作用的就叫兴奋剂,大多都含氯安酮的,其中大麻也有兴奋的作用. ;4. 服用兴奋剂会不会有什么负作用?会不会产生依赖? 负作用一定会有的,例如虚脱 疲劳过度等 5.兴奋剂可不可以在药店里买到?  大型的药店能买到的,大多为精神科处方药 6.兴奋剂对快速恢复体能有帮助吗?  没有 7.是不是任何人都可以服用兴奋剂? 可以，可乐中也含有一定的兴奋剂。; (1)刺激剂共计51种，是禁用药物最多的一类。由于考虑到许多抗感冒、治鼻炎的药物中都含有麻黄碱类物质，因此现在对麻黄碱一类药物作了量的限制。 (2）麻醉剂9种。此外，对吗啡增加了定量的要求，在尿液中超过1 mg/L为阳性。;; (7）抗雌激素制剂 包括氯米芬等。该类药物仅男性禁用。 (8) 肽类激素及其模拟物和类似物。这也是新禁用的类别。;二、生活产品质量 （鱼新鲜度、食品添加剂、农药残留量） 添加剂包括：防腐剂、增稠剂、着色剂、调味剂、抗氧化剂、乳化剂 常见：山梨酸钾、苯甲酸钠 三、法庭化学（DNA技术） 法医学研究方法分四类: 医学类、生物学类、化学类、物理类;ICP质谱仪分析绝大部分的金属元素和部分非金属元素 ;岛津GC-2010气相色谱仪;HP-1100液相色谱仪;X射线光电子能谱仪;X射线荧光仪;UV光谱仪;日立F-4500荧光光谱仪;扫描俄歇微探针;简介俄歇电子;电子顺磁共振仪;荧光光谱仪LS-50B;第四章 高效液相色谱法;图示;二、色谱法定义、实质和目的;续前;三、色谱过程、分离原理及特点;图示;续前;四、基本类型色谱法的分离机制;（一）吸附色谱法;图示;（二）分配色谱法;图示;（三）离子交换色谱法;图示;（四）空间排阻色谱法;图示; 结论：;图示;第???节 概述;;1、高效液相色谱与经典液相色谱方法的比较;;2、HPLC与GC差别;（2）流动相差别 GC：流动相为惰性气体 组分与流动相无亲合作用力，只与固定相作用 HPLC：流动相为液体 流动相与组分间有亲合作用力，为提高柱的选择性、改善分离度增加了因素，对分离起很大作用;3、高效液相色谱仪流程图;4、HPLC的特点和应用;二、 高效液相色谱仪简介;基本构造简介;1　贮液器? ? ;;2　输液泵 A、恒压泵：气动放大泵 B、恒流泵：目前普遍采用往复式恒流泵 ;3　梯度洗脱装置 低压梯度装置：混合后进高压泵 高压梯度装置：进高压泵后再混合;4　进样装置：六通进样阀是目前多采用的进样方式; 1）手动进样器：目前最常用的为六通阀。由于进样量可由样品管控制，因此进样准确，重复性好，如图。;2）自动进样器;5　色谱柱（区别体现在柱长和内径） 柱管材料：耐腐蚀耐压， 常用不锈钢管 内径：2.0、3.0、4.1、4.6mm 长度：5、10、15、25cm等 固定相：颗粒细、圆、均一、刚性强 ? 6　控温系统 ;7　检测器 要求：高灵敏、快响应、宽线性、低噪音、小体积 类型： A、通用检测器：示差折光检测器（RID）、蒸发光 检测器（ELSD） B、非通用型检测器：紫外检测器（UVD）、 荧光检测器（FD）、电化学检测器（ECD,如电导 检测器是离子色谱的通用型检测器）;紫外吸收检测器(ultraviolet detector,UVD) ： 固定波长紫外吸收检测器：低压汞灯提供固定254nm或280nm紫外光。 可变多波长检测器：氘灯做光源，光栅分光 光二极管阵列检测器：钨灯和氘灯组合光源，进入检测池的不是单色光，而是一段紫外波长上的光。 。;折光指数检测器（refractive index detector ,RID）：也称为示差折光检测器。 溶液的折射率等于溶剂及其中所含各组分溶质的折射率与其各自的摩尔分数的乘积之和。 RID是通用型的检测器，但是灵敏度不高。 RID不能用于梯度洗脱，必须在恒温条件下使用。;蒸发光散射检测器(evaporative light-scattering dector,ELSD);热学性质： 光声检测器 热透镜和光热偏转检测器;三、HPLC的特点;第二节 基本理论;1、死时间t0 流动相通过色谱柱时间 2、死体积V0 柱中溶剂总体积;;4、 保留体积