水分和水分活度测定.pptVIP

第三讲 水分和水分活度的测定 自然界中的水 食品中的水 水分子：唯一的以三种状态广泛存在的物质 食品中水分子的存在状态 第二节 水分的测定 一 、 重量法（干燥法） 凡是操作过程中包括有称量步骤的测定方法 以原样重量 - 干燥后重量 = 水分重量 （一）干燥法的注意事项 1、干燥法的前提条件 样品本身要符合三项条件 ① 水分是唯一的挥发的物质，不含或含其它挥发性成分极微。 ②水分的排除情况很完全，即含胶态物质、含结合水量少。因为常压很难把结合水除去，只好用真空干燥除去结合水。 ③食品中其他组分在加热过程中发生化学反应引起的重量变化非常小，可忽略不计，对热稳定的食品。 2、操作条件的选择： （1）称量瓶的选择（铝制、玻璃） 玻璃称量皿——能耐酸碱，不受样品性质的限制，常用于常压干燥法。 铝制称量盒——质量轻，导热性强，但对酸性食品不适宜，常用于减压干燥法或原粮水分的测定。 选择称量皿的大小要合适，一般样品≯1/3高度。 称量皿放入烘箱内，盖子应该打开，斜放在旁边，取出时先盖好盖子，用纸条取，放入干燥器内，冷却后称重。 ⑵ 称样量 样品一般控制在干燥后的残留物为1.5～3克； 固态、浓稠态样品控制在 3～5 克； 含水分较高的样品控制在 15～20 克； ⑶ 干燥设备 烘箱 电热烘箱有各种形式，对流式、强力循环通风式。 ① 普通； ②真空 ⑷ 干燥条件 3.注意： 1、果糖含量较高的食品，如水果制品，蜂蜜等，在高温（70摄氏度）长时间加热，果糖会发生氧化分解而导致明显误差。 （二）常压干燥法 1. 原理： 在一定的温度（95～105℃）和压力（常压）下，将样品在烘箱中加热干燥，除去水分，干燥前后样品的质量之差为样品的水分含量。 2. 适用范围： 在95～105℃内不含（或含极少量）挥发性成份，对热稳定的各种食品。 3.样品的制备、测定及结果计算： ⑴ 样品的预处理（对分析结果影响较大） （3）水分的计算： 水分% = ( m1 - m2)/ (m1 - m3) ×100% 二、蒸馏法（应用广泛的为共沸蒸馏） ⑴ 原理： 两种互不相溶的液体，二元体系的沸点低于其中各组份分沸点，将食品中的水分与有机溶剂如甲苯、苯、二甲苯等，共沸蒸出，冷凝并收集馏出液，由于水与其他组分密度不同，馏出液在有刻度的接收管中分层,根据水的体积计算水分含量。 例：有关沸点：水 —— 100℃ 苯 —— 80.2 ℃ 水 + 苯 —— 69.25 ℃ ⑶ 操作注意事项 a. 要先接好冷水，且先打开冷凝水。 b. 试剂苯、甲苯、二甲苯，要预先蒸馏，除去水分备用。 c. 准确称量适量的样品（估计含水量2~5ml）。 d. 加热慢慢蒸馏，使2滴馏出液/每秒。 ⑷ 计算：水分（%）= ( V ∕W ) ×100 V——接收管内水的体积。 W——样品质量。 三、卡尔·费休法（Karl Fischer)  简称费休法或 K—F 法。 1935年由卡尔·菲休提出的测定水分的定量方法，属于碘量法，是对于测定水分最为准确的化学方法。 多年来，许多分析工作者对此方法进行了较为全面的研究，在反应的化学计量、试剂的稳定性、滴定方法、计量点的指示及各类样品的应用和仪器操作的自动化等方面，有许多改进，使该方法日趋成熟与完善。 四、其它测定水分方法 ⑴ 化学干燥法 ⑵ 气相色谱法 ⑶ 微波法 ⑷ 红外吸收光谱法 ⑸ 其它还有声波和超声波法 ，直流和交流电导率法，介电容量法，核磁共振波谱法，中子法。 GB/T 5009.3—2003 《食品的水分测定》 1. 直接干燥 2. 减压干燥 3. 蒸馏 水分活度对食品品质的影响 　 对食品中易氧化性物质的影响 当Aw在0.35－0.8范围内，随着Aw增加，反应速度增加，原因： 水中溶解氧增加 大分子物质肿胀，活性位点暴露，加速脂类物质氧化 催化剂和氧的流动性增加 当Aw大于0.8，随着水活度增加，反应速度增加 的原因： 催化剂和反应物被稀释 对食品质地的影响 食品在超过临界Aw，食品的结构和质地发生变化 影响干燥和半干燥食品的质地，如欲保持饼干、油炸薯片、玉米花、防止砂糖、奶粉的结块，糖果的粘结等，要保持适当低的Aw 二、水分活度值的测定方法 （一） Aw测定仪法； （二） 扩散法； （三） 溶剂萃取法。 （5）费休试剂标定：见P86 标定有三种方法： ① 是用纯水进行标定。 ② 用事先配好的水—甲醇标定。 ③ 用二