无机和配位化合物红外光谱样品制备及谱图解析 课件.ppt

宝石的红外光谱检测 方解石和文石是两种不同晶型的碳酸钙。晶型不同，吸收峰有差别。文石CO3面内弯曲振动为双峰，位于713和700cm-1，面外弯曲振动出现在864cm-1,在1083cm-1的对称伸缩振动出现弱吸收。而方解石的CO3面内弯曲振动为单峰，位于713cm-1，面外弯曲振动出现在878cm-1,在1083cm-1无吸收。 珍珠的主要成分是碳酸钙，含有少量蛋白质。珍珠是文石结构。从珍珠饰物上取纳克级样品测定显微红外光谱，可以判断珍珠饰物的真伪。如果测得的光谱与文石光谱相似，在713和700cm-1出现两个吸收峰，则是真珍珠，否则就是假珍珠。 制样方法：将几毫克样品放在玛瑙研钵中，滴加半滴石蜡油研磨。石蜡油加得越少越好。研磨好后，用硬塑料片将样品刮下，涂在两片溴化钾晶片之间，不要加垫片。 硫氰酸钾 谱库中的光谱 石蜡油研磨 显微红外光谱 苯甲酸 谱库中光谱 显微红外光谱 氟油研磨法 氟油（Fluorolube）研磨法的优点和石蜡油研磨法基本相同，制样方法也一样。所不同的是，氟油研磨法得到的光谱只能观测1300cm-1以上的光谱区间，在1300cm-1以下会出现非常强的C－F吸收峰。所谓氟油，就是全氟代石蜡油，石蜡油中的 H 全部被F所取代。 氟油（Fluorolube）的光谱 在4000 - 1300cm-1之间没有吸收谱带。 在中红外区氟油和石蜡油是互补的。 显微红外法 我们实验室，基本上已经废除了溴化钾压片法，我们测试的很多样品来自稀土材料化学与应用国家重点实验室，大多是稀土和过渡金属离子与有机配体生成的配合物，我们都用显微红外光谱法为他们测定。只有那些医药研究部门送来的样品，为了报批才用溴化钾压片法。 Ni与合成的有机配体生成的配合物的显微红外光谱 配体 D-核糖 C5H10O5 配合物 NdCl3? C5H10O5?5H2O 配体和配合物的显微红外光谱 硫酸钙CaSO4.2H2O 硫酸镁 MgSO4.7H2O 显微红外光谱 漫反射光谱法 V2O5的漫反射光谱 以镜面为背景 以 KBr为背景 1%FD2-RAW的漫反射光谱和KBr压片光谱 1%FD2-RAW in KBr 漫反射光谱 1%FD2-RAW KBr 压片光谱 无机化合物 的红外谱带解析 了解基本的无机化合物 的主要谱带 碳酸盐，硝酸盐，硫酸盐，磷酸盐 氧化物，卤化物，硫化物 Na2CO3 Na2CO3.xH2O NaHCO3 ν asCO3 NaNO3 ν asNO3 NO3面外弯曲 Na2SO4 NaHSO4 ν asSO4 Na3PO4·12H2O Na2HPO4·12H2O NaH2PO4·2H2O ν asPO4 SiO2 ν assi-O NH4Cl δas NH4 ν sNH4 ν asNH4 卤化物和硫化物在中红外区没有吸收谱带，在远红外区有吸收谱带。 翡翠（B货，加环氧树脂） 翡翠 （B货加环氧树脂） 翡翠(A货) 金刚石( IIA型 1mm厚) 金刚石 I 型 地开石（印章材料） 高岭石 碳酸钙 珍珠 贝壳珍珠 珍珠项链 * 无机和配位化合物红外光谱样品制备及谱图解析 　 样品制样方法 ? 溴化钾压片法 ? 石蜡油研磨法 ? 氟油研磨法 ? 显微红外光谱法 ? 漫反射光谱法 溴化钾压片法 1mg 左右样品和150mg左右 KBr 研磨，施加 8 吨左右的压力，压成透明或半透明的薄片。溴化钾压片法简便可行，是红外光谱实验室常用的制样方法。 Infrared spectra of inorganic compounds Richard A. Nyquist and Ronald O Kagel Academic Press New York and London The potassium bromide pellet technique for preparing samples was strictly avoided. Anomalies in the infrared spectra of inorganic compounds prepared by this technique have been extensively studied. In addition to a possible cation exchange reaction with KBr, the material under investigation may also undergo change in crysta