食品安全分析11PPT.ppt

（4）注意事项 ①此反应的最适反应温度为20-25℃，温度低灵敏度低，并保证标准系列管和样品在相同温度下显色； ②反应温度如果为15-16℃，静置时间需延长为20分钟； ③盐酸副玫瑰苯胺中的盐酸用量对显色有影响，加入盐酸量多，显色浅；加入量少，显色深，所以配制试剂时一定要按操作进行； ④甲醛浓度在0.15-0.25%时，颜色稳定，所以应选择0.2%甲醛溶液； ⑤测定样品颜色较深的样品，可用10%活性炭脱色； ⑥样品加入Na2HgCl4吸收液于100ml容量瓶中加水至刻度，摇匀，此液在24小时内很稳定，否则于4℃可使用一周； ⑦此法测SO2采用HgCl2毒性很强，故实验时应注意安全。 2、蒸馏滴定法 样品中的二氧化硫包括游离的和结合的，加人氢氧化钾使之破坏其结合状态，并使之固定。在密闭容器中对样品进行酸化并加热蒸馏，蒸出二氧化硫，然后用乙酸铅溶液吸收，用浓盐酸酸化，再用碘标准溶液滴定。根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的含量。 3、碘量法 样品中的亚硫酸盐在弱酸性条件下加热溢出，用pH6的水承接，然后以淀粉作指示剂，用碘标准溶液滴定至终点，根据碘标准溶液消耗量计算出样品中二氧化硫的含量。 防腐剂是指能防止食品腐败、变质，抑制食品中微生物繁殖，延长食品保存期的物质，它是人类使用最悠久、最广泛的食品添加剂。目前，我国允许使用的品种主要有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯和丙酯、丙酸钠、丙酸钙、脱氢乙酸等。 三、防腐剂的测定 （一）苯甲酸及苯甲酸钠的测定 苯甲酸又名安息香酸。为白色有丝光的鳞片或针状结晶，微溶于水，使用不便，实际生产多用其钠盐。苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。 苯甲酸及其钠盐主要用于酸性食品的防腐，在pH2.5—4其抑菌作用较强，当pH＞5.5时，抑茵效果明显减弱。对霉菌和酵母菌效果甚差。 苯甲酸进入人体后，大部分与甘氨酸结合形成无害的马尿酸，其余部分与葡萄糖醛酸结合生成苯甲酸葡萄糖醛酸甙从尿中排出，不在人体积累。苯甲酸的毒性较小。 1、酸碱滴定法 原理：在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来，将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物，用酚酞做指示剂，采用0.1N标准NaOH滴定至终点，然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。 （1）样品的处理 ① 固体或半固体样品（各种果酱） 称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加NaCl直到不溶解为止（降低苯甲酸在水中溶解度）→用10%NaOH调为碱性（这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在）→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液 ② 含酒精样品（各种汽饮料等） 取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱性→置水浴蒸发至100ml（除去C2H5OH）→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用饱和NaCl定容→放置2小时→过滤→收集滤液 ③含多量脂肪样品 于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→弃去醚层→溶液供测定用 （2）提取 吸取滤液100ml→放入500ml分液漏斗→加1:1盐酸至呈酸性→过量3ml 1:1盐酸→分别用70、60、60ml纯乙醚抽提→将有机层放出，3次的乙醚提取液汇集一起→用水洗，直到最后10ml洗液不是酸性为止 （3）滴定 将乙醚提取液放入三角瓶中→40℃的水浴上回收乙醚，至剩余少量乙醚→取下，打开瓶口，用风吹干→加入50ml中性乙醇→加12ml水→加酚酞指示剂3滴→用0.05mol/L NaOH滴定至微红色为止。 （4）计算： （二）山梨酸及其盐的测定 测定方法： 比色法（硫代巴比妥酸比色法） 紫外分光光度法 薄层层析法 气相色谱法 高压液相色谱法 1、硫代巴比妥酸比色法 （1）原理 样品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸馏出来，然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它产物，丙二醛与硫代巴比妥酸反应，生成红色物质，颜色的深浅与山梨酸含量成正比。（530nm下测定） （2）操作方法 ① 样品制备 称取100g左右的样品→加蒸馏水250ml→在高速捣碎机上打浆→定容500ml→过滤→收集滤液 ② 山梨酸的提取 准确吸取两份滤液各20ml→分别放入两个250ml蒸馏瓶中→一个瓶加1ml磷酸、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→另一瓶加1N NaOH5ml、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→蒸馏→分别用装有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收馏液→当馏液收集到80ml停止蒸馏，用少量水洗涤冷凝管→定容→分别吸10ml溶液→分别置于两个100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供样液、空白