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岩石矿物中低含量硅分析方法 　　【摘 要】目前,岩石矿物中硅的分析多采用动物胶重量法。但是，实践中我们发现在采用该方法的过程中，硅酸胶体过滤时会穿过滤纸,使低含量硅的测定结果偏低,且操作复杂,流程长不易掌握。而如果在实验中采用硅钼蓝光度法,可以使操作更加简单,准确性也更高,并且易于技术人员掌握。本文中笔者将对两种试验实例进行对比分析，阐述硅钼蓝光度法在岩石矿物中低含量硅的分析中的应用优势,并从试验原理、试验步骤和试验结果三个方面进行对比，以便更直观的揭示二者之间的区别，使科研人员更好的认识到硅钼蓝光度法是一种更为合适的岩石矿物中的硅含量分析法。 　　【关键词】硅钼蓝光度法 　　一、动物胶凝聚重量法检测硅含量的试验 　　——即滤液钼蓝比色法测定硅 　　1、方法提要 　　选取适量的岩石矿样，经碳酸钠熔融，在盐酸介质中用动物胶溶液使硅酸凝聚析出，经过滤、灼烧以及氢氟酸的处理后，硅元素会以四氟化硅的形式逸出，然后以钼蓝比色法测定滤液中残余的二氧化硅，并计算出式样中的硅含量。 　　2、试验中所用到的试剂 　　2.1无水碳酸钠，固体。 　　2.2焦硫酸钾，固体。 　　2.3盐酸（ρ1.19g/mL）。 　　2.4硝酸（ρ1.42g/mL）。 　　2.5盐酸(1+1；2+98)。 　　2.6氢氟酸（ρ1.15g/mL）。 　　2.7硝酸银溶液(10g/L)，具体的制法是：在试验开始前要将一克硝酸银溶于五十毫升水中，并加入十五滴硝酸(1+1)，用水稀释至一百毫升。 　　2.8动物胶溶液(10g/L)，具体的制法为：将一克明胶溶于一百毫升约七十度的水中(用时配制)。 　　2.9硫酸(1+1)，具体的制法为:将1体积的硫酸缓缓加于同体积的水中，混匀其体溶液含量不宜超过二百毫升。 　　2.10硫酸(1+4)，具体的制法为:将1体积的硫酸缓缓加于4体积的水中，混匀，同样总体容量以不超过二百毫升为宜。 　　2.11过硫酸铵溶液(100g/L)，具体的制法为:称取10g过硫酸铵于塑料杯中，加适量水溶解后稀释至100mL。 　　2.12钼酸铵溶液(50g/L)，具体的制法为:称取5g钼酸铵于塑料杯中，加适量水溶解后，用水稀释至一百毫升。 　　2.13抗坏血酸溶液(50g/L)，具体的制法为:称取2g的抗坏血酸于塑料杯子中，加适量??溶解，并稀释至五十毫升，另外由于抗坏血酸的挥发性强，该溶液要用时配制。 　　2.14二氧化硅标准溶液(甲)(1mL溶液含有0.2mg二氧化硅)，具体的制法为:准确称取0.1000g预先经九百度至一千度灼烧一个小时的二氧化硅(光谱纯)于铂坩埚中，后向内添加两克无水碳酸钠，并且混合均匀。再覆盖一克无水碳酸钠，盖好坩埚盖，高温熔融五至十分钟,冷却后用热水将熔块浸出于盛有约三百毫升热水的烧杯中，待全都溶解后，冷至室温，移入五百毫升容量瓶中，用水稀释至标线，混匀，然后移入干燥的塑料瓶中贮存，待用。 　　2.15二氧化硅标准溶液(乙)(1mg溶液含有0.02mg二氧化硅)，具体的制法为:准确移取10.00mL二氧化硅标准溶液(甲)于一百毫升容量瓶中，用水稀释至标线，混匀(用时配制)。 　　3、试验中需要的仪器 　　3.1分光光度计。 　　3.2天平：感量0.1mg。 　　3.3烘箱，其最高温度可达到一千度左右。 　　3.4恒温水浴。 　　4、试验分析步骤 　　4.1工作曲线的绘制 　　4.1.1准确量取0.00mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL、6.00mL二氧化硅标准溶液(乙)（此系列标准溶液100mL中各含有0.00mg、0.02mg、0.04mg、0.06mg、0.08mg、0.10mg、0.12mg二氧化硅）于一系列的100mL容量瓶中，加水约至五十毫升，混合均匀。 　　4.1.2在上述几种溶液中分别加0.5mL盐酸(1+l)、加5mL钼酸铵溶液(50g/L),混匀，按不同室温放置不同时间，再分别加5mL硫酸(1+l),混匀，加5mL抗坏血酸溶液(50g/L),混匀，用水稀释至标线，混匀，放置十到二十分钟后，在分光光度计上，于波长680nm处，用1cm比色皿，以水作参比测定溶液的吸光度。然后以测得的吸光度为纵坐标，比色溶液的浓度为横坐标，绘制工作曲线，以便更好的把握实验结果。 　　4.2具体的测定流程和步骤 　　4.2.1首先，称取0.5g（精确至0.0001g)试样于铂坩埚中，加3g无水碳酸钠，混匀，再加1g无水碳酸钠覆盖其上，盖好坩埚盖。置高温炉中(或喷灯上)逐渐升温至九百五十度至一千度，熔融三十分钟。取出，旋转坩埚，使熔融物均匀地附着于坩埚内壁，冷却。以热水将熔块浸取于150mL～250mL瓷蒸发皿中，盖上表面皿，并从皿中徐徐加入40mL盐酸(1+1)，观测并记录其反应，待反应停止后