3-检查(2005.9.28)PPT.ppt

例 复方鸡血藤膏 【检查】干燥失重 取本品，在105 ℃干燥 至恒重，减失重量不得过14.0%（附录Ⅸ G）。 例 甘草浸膏 【检查】干燥失重 取本品，在110 ℃干燥7小时，减失重量不得过13.5%（附录Ⅸ G）。 (烘箱) (干燥器) (称量瓶) 加热 (烘箱) (干燥器) 已恒重 操作 （1）适用于 受热不稳定药物 受热易分解药物 受热易挥发药物 2. 常压干燥剂干燥法 已恒重 (干燥器) (称量瓶) 干燥 (干燥器) （2）操作 （3）常用干燥剂 A. 硅胶 变色硅胶 含氯化钴（CoCl2） 无水氯化钴 （可反复使用） 含水氯化钴 H2O 105~120℃ B. 五氧化二磷（P2O5） C. 硫酸 （H2SO4） D. 无水氯化钙（CaCl2） × *减压恒温干燥法（减压恒温烘箱） *减压干燥剂干燥法（减压干燥器） （三）减压干燥法 *减压恒温干燥剂干燥法 （减压干燥器置恒温烘箱） 1. 适用于 受热不稳定 较难赶走水分的药物 2. 操作 （1）减压恒温干燥法 已恒重 (称量瓶) (烘箱) (干燥器) 已恒重 减压干燥器 逐步减压 注意防爆 连接干燥管 0.5h 24h （2）减压干燥剂干燥法 例 麝香 【检查】干燥失重 取本品约1g，精密称定， 置五氧化二磷干燥器中，减压干燥至恒重，减失 重量不得过35.0%。 干燥失重注意事项 2. 样品干燥时打开瓶盖（瓶盖半开或 置称量瓶旁）；取出时立即盖好。 1. 取样量约1g，粒度应≤2mm，铺层 厚度约5mm 不得用高速粉碎机 3. 恒温干燥后，室温放置时间应一致 4. 空称量瓶应采用与样品同样方法、 温度预先干燥至恒重 5. 样品未达干燥温度即熔融时，可先 低温干燥，而后再升至规定温度 例 颗粒剂（含糖） 先在＜60℃~80℃干燥 再升至规定温度干燥至恒重 6. 第二次以及以后各次的称重均应 在规定温度下继续干燥1h后进行 7. 恒重 是指供试品连续二次干燥 后的重量差异 ≤0.3mg 例 热炎宁颗粒 第一次干燥后 16.4551g 第二次干燥后 16.4541g 七、水分测定法 第一法 烘干法 第二法 甲苯法 第三法 减压干燥法 第四法 气相色谱法 ChP一部 第一法 费休氏法 ChP二部 第二法 甲苯法 第一法 烘干法 2. 100℃～105℃；第一次干燥5小 时，以后各次1小时 1. 取样量约2~5g 3. 供试品连续二次干燥后的 重量差异≤5mg 常压恒温干燥法 （适合于不含或少含挥发性成分的样品） 例 阿胶 【检查】水分 取本品1g，精密称定，加水 2mL，加热溶解后，置水浴上蒸干，使厚度不超 过2~3mm，照水分测定法（附录Ⅸ H 第一法） 测定，不得过15.0%。 例 鹿角胶 【检查】水分 取本品1g，粉碎成粗粉，精 密称定，照水分测定法（附录Ⅸ H 第一法）测 定，不得过15.0%。 例 枸杞子 【检查】水分 照水分测定法（附录Ⅸ H 第 一法，温度为80℃）测定，不得过13.0%。 利用水可与甲苯在69.3℃共 沸而被蒸出，收集馏出液，待分 层后读取刻度管里的水量，计算 供试品含水量 第二法 甲苯法 1. 原理 例 豆蔻 【检查】水分 照水分测定法（附录Ⅸ H 第二法）测定，原豆蔻不得过1%，印尼豆蔻不得过2%。 例 陈皮 【检查】水分 照水分测定法（附录Ⅸ H 第二法）测定，不得过13.0%。 （六）供试液若有色 内消色法 外消色法 （五）供试液未加沉淀剂前有混浊 过滤 （先用稀HCl溶液洗净滤纸） 00：[96~100]杂质检查所用的试剂为 A. 稀盐酸 B. 盐酸 C. 稀硫酸 D. 甲基红 E. 醋酸盐缓冲液（pH3.5）