仪器分析(光谱部分)PPT.ppt

检测器 光源 单色器 原子化系统 雾化器 样品液 废液 助燃气 燃气 1)光源：作用是发射被测元素的特征波长线。 （1）对光源的要求 a.发射线半宽度要窄，以提高分析测定的灵敏度。 b.光源的发射线强度要大，而且背景要小。 c.发射线强度要稳定，使测定具有良好的重现性， 以提高测定的准确度。 d.为了节省开支，灯的寿命越长越好。 空心阴极 阳极 惰性气体 石英或玻璃窗口 （2）空心阴极灯 a. 空心阴极灯的结构 b.空心阴极灯工作原理 在阴极和阳极间加上足够的电压，阴极上有电子产生，在电场作用下，高速射向阳极，在向阳极运动过程中与内充的惰性气体碰撞并使之电离，电离产生的正离子在电场作用下高速射向阴极，阴极的金属原子溅射出来，溅射出的原子与其它粒子碰撞而被激发，从激发态返回基态时，发射待测元素的特征谱线。 工作过程：高压直流电（300V）---阴极电子---撞击隋性原子---电离(二次电子维持放电)---正离子---轰击阴击---待测原子溅射----聚集空心阴极内被激发----待测元素特征共振发射线。 c. 灯电流 空心阴极灯的光强度和稳定性与灯电流有关，增大灯的工作电流，可增加发射强度，但太大，温度上升，热变宽增加，谱线变宽，寿命缩短；灯电流过低，光强度减弱，导致稳定性信噪比下降。 灯工作电流一般在1~20mA，根据情况选择合适的灯电流，满足要求的情况下，选用较低的工作电流。 2）原子化系统： a.火焰原子化器主要由三部分组成： 喷雾器： 雾化室： 燃烧器 作用是使试样中的待测元素转化为气态的基态原子。 喷雾器：将试样溶液转为雾状。 雾化室：内装撞击球和扰流器（去除大雾滴并使气溶胶均匀） 燃烧器：产生火焰并使试样蒸发和原子化的装置。 原子化视频（雾化及试样原子化） 火焰 作用：试样雾滴在火焰中，经蒸发，干燥，离解（还原）等过程产生大量基态原子。 火焰的组成： 空气——乙炔火焰：温度在2500K左右； N2O——乙炔火焰：温度可达到3000K左右； 当?=1时，可能有一个双键或脂环； 当?=2时，可能有两个双键和脂环，也可能有一个叁键； 当?=4时，可能有一个苯环等。 但是，二价原子如S、O等不参加计算。 谱图解析一般先从基团频率区的最强谱带开始，推测未知物可能含有的基团，判断不可能含有的基团。再从指纹区的谱带进一步验证，找出可能含有基团的相关峰，用一组相关峰确认一个基团的存在。对于简单化合物，确认几个基团之后，便可初步确定分子结构，然后查对标准谱图核实。 实例 例：化合物C8H8O2的红外光谱如右图所示，试推测其结构。 解 ：计算不饱和度 υC=O -CH -CH3 Ar-H C=C -CH3 ?CH苯 3000 cm-1有吸收，说明有 和=C-H基团存在。靠近1700 cm-1的强度吸收，表明有C=O基团，结合2730 cm-1特征峰，进一步说明有醛基 存在，1600、1520 cm-1有吸收说明有苯环存在。根据820 cm-1吸收带苯为对位取代.1460、1390 cm-1是－CH3特征吸收峰，根据以上解析并对照标准谱图确定化合物为茴香醛: 不饱和度为5，很可能含有苯环。 第四章 原子吸收光谱分析 引言 金属元素测定？如铅，铅对人体危害？ 在当今众多危害人体健康和儿童智力的“罪魁”中，铅是危害不小的一位。 铅进入人体后，除部分通过粪便、汗液排泄外，其余在数小时后溶入血液中，阻碍血液的合成，导致人体贫血，出现头痛、眩晕、乏力、困倦、便秘和肢体酸痛等；有的口中有金属味，动脉硬化、消化道溃疡和眼底出血等症状也与铅污染有关。小孩铅中毒则出现发育迟缓、食欲不振、行走不便和便秘、失眠；若是小学生，还伴有多动、听觉障碍、注意不集中、智力低下等现象。这是因为铅进入人体后通过血液侵入大脑神经组织，使营养物质和氧气供应不足，造成脑组织损伤所致，严重者可能导致终身残废。特别是儿童处于生长发育阶段，对铅比成年人更敏感，进入体内的铅对神经系统有很强的亲和力，故对铅的吸收量比成年人高好几倍，受害尤为严重。铅进孕妇体内则会通过胎盘屏障，影响胎儿发育，造成畸形等。 1、概述 2、原子吸收光谱的基本原理 3、原子吸收分光光度计 4、原子吸收光谱法的干扰及消除 5、测量条件的选择 6、定量方法 7、实际应用 1、概述 1）原子吸收的发现 1802年，伍朗斯顿在进行太阳观察时，发现太阳光谱中存在一些暗线。 夫郎霍费在1814~1817年，布鲁斯特在1820年相继对这些暗线进行仔细的观察，认为是由于太阳外围较冷的气体吸收了太阳光所引起的。 1860年，克希霍夫和本生用钠光灯照射含