生物药物分析与检验 糖类、脂类和核酸类药物的分析PPT.ppt

第九章 糖类、脂类及核酸类药物的分析 ;;葡萄糖 单糖 蔗糖 乳糖 ;二、鉴别试验 （一）比旋度测定 旋光度：直线偏振光通过光学活性化合物液体或溶液时， 能引起旋光现象，使偏振光平面向左或右旋转，旋转的度数称旋光度。 有机化合物的结构中含有手性碳原子，具有旋光现象。利用测定药物的旋光度进行定性、杂质检查和定量的分析方法，称为旋光度测定法。 手性碳原子，是指和四个不同的原子或基团连接的碳原子。 在一定条件下测得的旋光度称为比旋度，以[α]表示。 比旋度可以反映其纯度，故药典对葡萄糖原料不作专项含量测定，只规定比旋度范围;(二) 与斐林（Fehling）试液反应;来源：系蔗糖经肠膜状明串珠菌发酵后生成的一种高分子葡萄糖聚合物，经处理精制而得。由于聚合的葡萄糖分子数目不同，而产生不同分子量的产品。有高分子(平均分子量10-20万）、中分子（6-8万）、低分子（2-4万）、小分子（1-2）。 性状：为白色或类白色无定形粉末，无臭，无味。易溶于热水，不溶于乙醇。其水溶液为无色或微带乳光的澄明液体。 用途：是目前最佳的血浆代用品之一。临床上常用的有中分子右旋糖酐，用于出血性、创伤性及烧伤性休克等。低、小分子右旋糖酐，能改善微循环，亦有扩充血容量作用。 注:右旋糖酐70（中分子）；右旋糖酐40（低分子）；右旋糖酐10（小分子）;四、含量测定 1、旋光光度法 右旋糖苷20氯化钠注射液的含量测定。 本品为复方制剂，右旋糖苷20有旋光性，而氯化钠无旋光性，不干扰测定，用旋光度法测定右旋糖苷20的含量。 C为每100mL注射液中含右旋糖酐20的质量，g; α为测得的旋光度×稀释倍数;滴定法：甘露醇的含量测定 高效液相色谱法：硫酸软骨素的效价测定 生物法：肝素的效价测定;1869年核酸最早分离自外科绷带脓细胞的细胞核，当时发现这种物质含磷量之高超过当时发现的任何一种有机物，并且含有很强的酸性，故得名核酸。 1909年其组成被研究清楚，1944年生物功能初步澄清，在X射线衍射技术支持下1953年结构澄清。 核酸是脱氧核糖核酸（DNA）与核糖核酸（RNA）的通称。;核酸;二、理化性质;(一) 肌苷的质量分??;3.鉴别 取0.01％供试品溶液适量,加等体积的3,5-二羟基甲苯溶液(取3，5-二羟基甲苯与三氯化铁各0.1g，加盐酸使成100ml)，混匀，在水浴中加热约10分钟，即显绿色。---苔黑酚反应 取本品1％水溶液，加氨制硝酸银试液数滴，即产生白色胶状沉淀。---嘌呤碱基 取含量测定项下的溶液,照分光光度法测定，在248nm的波长处有最大吸收，在222nm的波长处有最小吸收。 色谱图 红外光谱（IR）;4.检查　 溶液的澄清度与颜色（溶液的透光率）　取本品0.5g，加水50ml使溶解，照分光光度法在430nm的波长处测定透光率，不得低于98.0％(供注射用)。 干燥失重　取本品，在105℃干燥至恒重，减失重量不得过1.0 炽灼残渣　不得过0.1％(供注射用),或不得过0.2％(供口服用 重金属　取本品1.0g，依法检查含重金属不得过百万分之十。 次黄嘌呤　①精密称取本品0.5g，置50ml量瓶中, 加水溶解并稀释至刻度，摇匀，照纸色谱法试验，吸取上述溶10μl，点于3×25cm色谱滤纸上，照上行法，以水为展开剂，展开约20cm处，取出晾干，置紫外光灯(254nm)下检视，不得出现杂质斑点。 ②HPLC;5.含量测定　 1）UV法：取本品，精密称定，加水制成每1ml中约含10μg的溶液，照分光光度法在248nm的波长处测定吸收度，按C10H12N4O5的吸收系数（E1％1cm）为460计算。 2）HPLC;6.作用与用途　辅酶类药。有改善机体代谢作用。用于各种类型肝脏疾患、心脏疾患、白细胞减少症、血小板减少症、中心视网膜炎、视神经萎缩等。 7.用法与用量口服，一次0.2～0.6g一日0.6～1.8g 8.贮藏　遮光，密闭保存。 9.制剂(1)肌苷口服溶液　(2)肌苷片　(3)肌苷注射液 (4)肌苷胶囊(5)肌苷颗粒剂;（二）三磷酸腺苷二钠（ATP）的质量分析;3.鉴别 （1）取本品20mg,加稀硝酸2ml溶解后，加钼酸铵试液1ml，加热，放冷，即析出黄色沉淀。---磷酸盐 （2）取本品约10mg，加盐酸溶液(1→2)5ml溶解后，加间苯三酚10mg，混匀，置水浴中加热约1分钟，即显玫瑰红色。--戊糖 （3）苔黑酚反应—戊糖 （3）UV （4）IR （5）本品的水溶液显钠盐的鉴别反应;4.检查 酸度　 溶液的澄清度与颜色　 蛋白质　取本品20mg，加水2ml溶解后，滴加30％磺基水杨酸溶液0.5ml，不得发生浑浊。 有关物质 水分　 氯化物 铁盐 重金属　 热原　;5.含量测定　 （1）总核苷酸：UV （2）