反相hplc法测的定阿奇霉素软胶囊的含量.doc

反相HPLC法测定阿奇霉素软胶囊的含量 STRONG【摘要】/STRONG目的采用反相高效液相色谱法测定阿奇霉素软胶囊中阿奇霉素的含量。方法用耐碱性的十八烷基硅烷键合硅胶柱为固定相，以水∶0.01mol/L磷酸氢二钠溶液(用氢氧化钠试液调节pH值至10.3)∶乙腈(16.7∶23.3∶60)为流动相，流速1.5ml/min，柱温40℃，检测波长210nm。结果阿奇霉素主成分峰与相邻杂质峰分离状况良好；空白辅料植物油不干扰阿奇霉素主成分的分离检测。阿奇霉素在0.2052～1.9207μg/ml的浓度范围内质量与峰面积呈良好的线性关系；在添加了空白油辅料的体系中在0.1995～2.0147μg/ml的浓度范围内质量与峰面积呈良好的线性关系。在添加了空白油辅料的体系中阿奇霉素的最低检测浓度为1.0483～2.0966μg/ml，最低定量浓度为4.1932～10.483μg/ml。准确性试验的平均回收率为101.4%，RSD为0.2%(n=9)；重复性试验的平均含量为98.0%，RSD为1.0%(n=9)。结论方法专属性强，精密、准确、耐用，可替代抗生素微生物检定法作为阿奇霉素软胶囊的含量测定方法。 STRONG【关键词】/STRONG高效液相色谱法；阿奇霉素；软胶囊；含量测定 ABSTRACTObjectiveToestablishedahighperformanceliquidchromatographymethodfordeterminationofazithromycinsoftcapsules.MethodsAhighpHstabilitycolumn(AgilentZorbaxExtend-C18,4.6mm×150mm,5μm)wasused;themobilephaseconsistedofwater∶0.01mol/Ldibasicsodiumphosphatebuffersolution(thepHvaluewasadjustedto10.3bysodiumhydroxideT.S.)∶acetonitrile(16.7∶23.3∶60);theflowratewas1.5ml/min;andtheUVdetectionwavelengthwasat210nm.ResultsThegoodresolutionbetweenpeaksofazithromycinandoftheadjacentpuritywasobtained.Theblankexcipientsoybeanoildidnotinterferewiththedetectionofazithromycin.Thelinearrangeforazithromycinwas0.2052～1.9207μg/ml,andtheactuallinearrangeforazithromycininsimulatedsamplesspikedwithsoybeanoilexcipientwas0.1995～2.0147μg/ml.TheLODofazithromycininsimulatedsamplesspikedwithsoybeanoilexcipientwas1.0483～2.0966μg/ml,andtheLOQwas4.1932～10.483μg/ml.Theaveragerecovery101.4%wasobtainedwithaRSDof0.2%;andtheaveragecontent98.0%wasobtainedfromtheprecisiontest;andtheRSDwas1.0%(n=9).ConclusionThemethodisspecific,precise,accurateandrobust.It′ssuitableforthecontentdeterminationofazithromycinsoftcapsules. KEYWORDSHPLC;Azithromycin;Softcapsules;Contentdetermination 阿奇霉素是一种15元环含氮大环内酯类抗生素，其抗菌谱广，临床疗效显著。阿奇霉素软胶囊是目前国内较为流行的新颖药物剂型，与其他口服制剂相比，具有吸收快、生物利用度高、密封性和防潮性更好，服用方便等优点。对阿奇霉素及制剂的质量分析，日抗基和中国药典2005年版二部均采用微生物检定法测定其含量，USP23版起则收载了HPLC法，但采用电化学检测器，色谱柱也是选用以氧化铝为基质的键合柱，以应对高pH值的色谱体系。这些限制直接导致该法难以普及应用，也不能获得常规反相色谱系统通常所能达到的色谱性能。近10年来，国内药学分析领域的色谱工作者为了开发适用的阿奇霉素色谱分析方法，已作了不懈的努力，诸多成果已见报道