SN - 出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量检验方法.docVIP

SN 0135-1992 出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量检验方法 SN SN 0135-92 出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、 艾氏剂残留量检验方法 Method for determination of BHC , DDT , heptachlor and aldrin residues in grain for export 1992-12-25 发布 1993-05-01 实施 中华人民共和国国家进出口商品检验局发布 中华人民共和国进出口商品检验行业标准 出口粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、 艾氏剂残留量检验方法 Method for determlnation of BHC ,DDT ,heptachlor and aldrln resldues In grain for export 1 主题内容与适应范围 SN 0135-92 代替 ZB B22 015-88 本标准规定了出口玉米中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量的抽样和测定方法。 本标准适用于出口玉米或其他粮谷中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂残留量的检验. 2 抽样和制样 2.1 检验批 在产地不超过 200 t 为一检验批，口岸装船前不超过 500 t 为一检验批. 同一检验批内商品应具有同一特征，如包装、标记、产地、规格、等级等。 2.2 样本大小 2.2.1 袋装 50件以下抽取5f卒，不足5件者全部开取 g 51~100件，每增10件增取 1 件，不足10件者以10件计; 101~500件，每增100件增取 8 件，不足100件者以 100件计 5 501~1 000件，每增100件增取 6 件，不足100件者以 100件计$ 1 001 ~5 000件，每增100件增取 3 件，不足100件者以 100件计 3 5000件以上，每增100件增取 1 件，不足100件者以 100件计。 2.2.2 散装 按粮堆面积分区设点，按粮堆高度分层取祥。每区面积不超过50 m2 ，每区在中心和距边缘1m 处的 四角设5个点，粮堆高度不超过 2 m ，每层高度1m 左右. 2.3 抽样工具和方法 2.3.1 抽样工具 a. 1 m 或 2m 长的双套管取样器 g b 分样器; ι 盛样器 g d 磨粉机。 2.3.2 抽样方法 2. 3. 2. 1 袋装粮谷:从堆垛的各部位按2.2. 1抽取应取件数，抽样袋的袋点要分布均匀。将取样器从袋 口的一角向对角插入袋内抽取样品。 2.3.2.2 散装粮谷 z按2.2.2设定取样点，逐点抽取样品. 中华人民共和国国家迸出口商品检验局 1992-12-25批准 1993-05-01实施 SN 0135-92 从每件〈或每个取样点)抽取等量的、不少于 100 g 的样品，混合后为原始样品.用分样器〈或四分 法〉缩分出不少于 2 kg 的平均样品，装入盛样器内，注明晶名、报验号、批号、日期、取样品等.并由取样 员封识，送交实验室. 2.4 实验室祥品制备 用分样器将平均样品(约 2 kg )分为两份.一份作为存查样品，另一份继续缩分出 500 g.用磨粉机 磨成粉末〈通过直径为1.0 mm 的筛孔Y混匀装入清洁的容器内密封，作为实验室试样.填写标签，注明 晶名、日期、垛位、申请单位、抽样人. 注z 在抽样和挥品制备过程中.必须注意不使样品受到污接或发生任何变化. 3 测定方法 3.1 方法提要 试样中六六六、滴滴涕、七氯、艾氏剂经丙翻-石油黯(2+8)提取，以一定浓度硫酸磺化并立即离心， 进行气相色谱测定，单柱一次检出，内标法定量. 3- 2 试剂和材料 3.2.1 石油醒:重蒸锢，收集沸程65-75;C馆分.取300 mL 用旋转蒸发器浓缩至5 mL.在与测定方法 相同的色谱条件下，取5μL 进行测定，除石油酷峰外，无干扰被测物的杂质. 3.2.2 丙翻2分析纯，重蒸键。 3.2.3 蒸馆水 2取 100 mL.用 10 mL 石油醒提取，在与测定方法相同的色谱条件下，取 5 户L 提取液进 行测定，应无石油酿以外的峰. 3.2.4 浓硫酸 a优级纯. 3.2.5 硫酸榕液， 09+D 。 3- 2. 6 作为内标物的环氧七氯和标准农药的纬度均应gt;99%. 3.2.7 内标物标准榕液和农药标准溶液的配和U ，准确称取适量的环氧七氯、甲体六六六、乙体六六六、 丙体六六六、丁体六六六、七氯、艾氏剂、对，对滴滴依、邻，对滴滴涕、对，对滴滴滴、对，对滴滴沸， 用少量苯溶解，然后用石油黯分别配成浓度为 0.100 mg/，mL 的标准储备浴液.根据需要再配制成适用 浓度的混合标准工作榕液和内标物标准工作溶液。 注 z 如果试样中含有环氧七氯，可选择其他适当内标物. 3- 3 仪器和设备 3- 3.1 气相色谱