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化验员实用培训
分析化学中的数据处理
1? ?选择合适的分析方法(1) 根据试样的中待测组分的含量选择分析方法。高含量组分用滴定分析或重量分析法;低含量用仪器分析法。(2) 充分考虑试样中共存组分对测定的干扰,采用适当的掩蔽或分离方法。(3) 对于痕量组分,分析方法的灵敏度不能满足分析的要求,可先定量富集后再进行测定 .2 减小测量误差→称量:分析天平的称量误差为±0.0002g,为了使测量时的相对误差在0.1%以下,试样质量必须在0.2 g以上。→滴定管读数常有±0.0l mL的误差,在一次滴定中,读数两次,可能造成±0.02 mL的误差。为使测量时的相对误差小于0.1%,消耗滴定剂的体积必须在20 mL以上,最好使体积在25 mL左右,一般在20至30mL之间。→微量组分的光度测定中,可将称量的准确度提高约一个数量级 。3 减小随机误差 在消除系统误差的前提下,平行测定次数愈多,平均值愈接近真实值。因此,增加测定次数,可以提高平均值精密度。在化学分析中,对于同一试样,通常要求平行测定(parallel determination)2~4次。4? ?消除系统误差 由于系统误差是由某种固定的原因造成的,因而找出这一原因,就可以消除系统误差的来源。有下列几种方法。(1) 对照试验 -contrast test(2) 空白试验 - blank test (3) 校准仪器 -calibration instrument (4) 分析结果的校正 -correction result(1) 对照试验→与标准试样的标准结果进行对照 ; 标准试样、管理样、合成样、加入回收法。→与其它成熟的分析方法进行对照 ; 国家标准分析方法或公认的经典分析方法。→由不同分析人员,不同实验室来进行对照试验。 内检、外检。(2)? ?空白试验空白实验:在不加待测组分的情况下,按照试样分析同样的操作手续和条件进行实验,所测定的结果为空白值,从试样测定结果中扣除空白值,来校正分析结果。 消除由试剂、蒸馏水、实验器皿和环境带入的杂质引起的系统误差,但空白值不可太大。(3) 校准仪器 仪器不准确引起的系统误差,通过校准仪器来减小其影响。例如砝码、移液管和滴定管等,在精确的分析中,必须进行校准,并在计算结果时采用校正值。(4) 分析结果的校正 校正分析过程的方法误差,例用重量法测定试样中高含量的 SiO 2 ,因硅酸盐沉淀不完全而使测定结果偏低,可用光度法测定滤液中少量的硅,而后将分析结果相加。化 验 员 的 基 本 常 识 相对偏差 = ×100%
平均值
若两份平行操作,设A、B为两次测得值,则其相对偏差如下式计算:
A-平均值 A-(A+B)/2 A-B
相对偏差(%)= ×100% = ×100% = ×100%
平均值 (A+B)/2 A+B
五、标准偏差和相对标准偏差
1.标准偏差 是反映一组供试品测定值的离散的统计指标。
若设供试品的测定值为Xi,则其平均值为X,且有n个测定值,那么标准偏差为:
1.标准偏差(SD)
SX =
2.相对标准偏差(RSD)
SX
RSD = ×100%
六、最大相对偏差
相对偏差 是用来表示测定结果的精密度,根据对分析工作的要求不同而制定的最大值(也称允许差)。
七、误差限度
误差限度 系指根据生产需要和实际情况,通过大量实践而制定的测定结果的最大允许相对偏差。
第二章 有效数字的处理
一、有效数字
1.在分析工作中实际能测量到的数字就称为有效数字。
2.在记录有效数字时,规定只允许数的末位欠准,而且只能上下差1。
二、有效数字修约规则
用“四舍六入五成双”规则舍去过多的数字。
即当尾数≤4时,则舍;尾数≥6时,则入;尾数等于5时,若5前面为偶数则舍,为奇数时则入。当5后面还有不是零的任何数时,无论5前面是偶或奇皆入。
例如:将下面左边的数字修约为三位有效数字
2.324→2.32 2.325→2.32 2.326→2.33 2.335→2.34 2.32501→2.33
三、有效数字运算法则
1.在加减法运算中,每数及它们的和或差的有效数字的保留,以小数点后面有效数字位数最少的为标准。在加减
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