模块1-3：交试验优化菊花黄酮提取工艺.pptVIP

模块1-3 正交试验优化菊花黄酮提取工艺 正交试验 正交试验 正交优点 ① 按表格安排试验，使用方便； ② 布点均衡、试验次数较少； ③ 只有一两个因素起主要作用时，正交试验法能保证主要因素的各种可能都不会漏掉。 ④ 正交试验法提供一种分析结果的方法，结果直观易分析。 ⑤ 因其具有正交性，易于分析出各因素主效应 植物黄酮生产技术 黄酮类化合物也称黄碱素，是广泛存在于自然界的一大类化合物，大多具有颜色。 在植物界主要分布在双子叶植物中，在裸子植物中也有较多分布，而菌类、藻类、地衣类等低等植物中少见。 黄酮类化合物在植物体中的分布尤以花、果、叶部位为多。 植物黄酮生产技术 黄酮类化合物在植物体内大多与糖结合成甙的形式存在，也有部分以游离状态的甙元存在。 由于最先发现的黄酮类化合物都具有一个酮式羰基结构，又呈黄色或淡黄色，故称黄酮。 现在所说的黄酮类化合物已远远超出这种范围，有的并非黄色，而是白色、橙色及红色等，分子结构也有显著差异。 植物黄酮常见提取方法 溶剂提取法 水提法 有机溶剂提取法 碱溶酸沉法 微波提取法 超声波提取法 酶解法 菊花黄酮 菊花中总黄酮的含量因菊花种类、产地不同而差异较大，一般在1.5%-7%之间，提取方法与黄酮类化合物基本一样。 杭白菊黄酮提取物500kg，产品规格：总黄酮15%，水分9%，灰分4%，国标检测；价格：￥300元/Kg。 正交试验设计提取杭白菊黄酮 杭白菊又称甘菊，是我国传统的栽培药用植物，是浙江省八大名药材“浙八味”之一。 实验准备 材料：杭白菊干花 、芦丁对照品 试剂：95%乙醇、蒸馏水 仪器：电热恒温鼓风干燥箱、提取装置、温度计、超声波发生器（带加热功能）、真空泵、紫外分光光度计、低速离心机等。 操作流程 操作细节 细节一：“两”制备 ⒈对照品溶液制备---- 细节二：“两”设计 ⒈试验表头设计： 表1 因素和水平 ⒉试验安排设计 ： 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 正交试验设计与分析 杭白菊黄酮应用状况如何，与其他菊花黄酮成分有什么区别？ 如何权衡黄酮纯度与黄酮得率在试验评价中的权重？ 如何将实验室的提取装置与企业生产相衔接？ 视野拓展 微波萃取技术 1、微波萃取机理 2、微波萃取的优点 3、微波萃取应用 教师讲解 提取情景 教师讲解 提取情景 教师讲解 提取情景 教师讲解 提取情景 教师讲解 提取情景 教师讲解 提取情景 教师讲解 提取情景 教师讲解 提取情景 提取情景 提取情景 提取情景 视野 拓展 视野 拓展 提取情景 提取情景 提取情景 提取情景 提取情景 提取情景 提取情景 “浙八味”是指白术、白芍、浙贝母、杭白菊、延胡索、玄参、麦冬、温郁金这八味中药材 。 提取情景 元胡 白术 玄参 麦冬 温郁金 杭白芍 浙贝母 提取情景 提取情景 样品预处理 超声波提取 过滤收集 检测总黄酮含量 杭白菊烘干 干杭白菊20克 剪碎 于圆底烧瓶 适当体积75%热乙醇 超声波发生器 按时提取（每提取10min，中间停顿1min） 过滤 提取液 滤渣（按试验设计 ） 再过滤 合并滤液抽滤 收集滤液、量体积 量取提取滤液5mL 离心 （离心5000r／min，6min ） 取上清液1.00mL 测定吸光度值 提取情景 同时进行标准曲线制备，求得曲线方程，将样品的吸光度值代入，计算样品中总黄酮含量。 摇匀，得芦丁对照液 于25mL容量瓶内 0.20mg／mL对照品溶液如何制备？ 加乙醇适量溶解并定容 精密称取干燥至恒重的无水芦丁50mg 提取情景 精密量取对照液5mL于50mL的容量瓶中，用乙醇稀释至刻度，摇匀，记得到0.20mg/mL的对照品溶液 5 1∶25 30 3 4 1∶20 20 2 3 1∶15 10 1 提取次数（C） 料液比例（B） 超声波提取时间（A）min 因素 水平 备注：乙醇浓度为75%，回流超声提取，温度以沸腾为标志。 提取情景 2（4次） 3