模块九 分光光度分析.pptVIP

* * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 第四节 分 光 光 度 计 二、分光光度计的使用 721型分光光度计 1、面板和控制钮 ⑧电源开关 外接220v交流电源， 接通后，由机内的变压 器和稳压器转变为12v电源给光源供电，故也 称为光源开关 第四节 分 光 光 度 计 二、分光光度计的使用 721型分光光度计 1、面板和控制钮 ⑨显示电表 微安表，灵敏，标 示透光度T 和吸光度A 两种刻度值，通常读取吸光度A 的数值 第四节 分 光 光 度 计 二、分光光度计的使用 721型分光光度计 2、使用方法与步骤 ①开机和预热 首先外观检查，正 常后开启电源开关，打 开暗箱盖使光路闸门关闭，预热20分钟，将盛 有空白溶液和被测溶液的吸收池依次放入吸收 池架中(空白溶液在前) 第四节 分 光 光 度 计 二、分光光度计的使用 721型分光光度计 2、使用方法与步骤 ②调整和校正0T 保持暗箱开盖(光 路闸门关闭)状态，调 节波长选择旋钮选定所需单色光波长，及灵敏 度旋钮选择合适的灵敏度档，然后调节0T 旋钮 使显示电表指针指在T =0(A =∞)处 第四节 分 光 光 度 计 二、分光光度计的使用 721型分光光度计 2、使用方法与步骤 ③调整和校正100%T 盖上暗箱盖(光路 闸门开启，空白溶液在 光路中)，调节100%T 旋钮使显示电表指针指在 T =100(A =0)处 第四节 分 光 光 度 计 二、分光光度计的使用 721型分光光度计 2、使用方法与步骤 ④重复如下操作 ……打开暗箱盖 →调0T →盖上暗箱盖 →调100%T →…… 直至仪器稳定不变 第四节 分 光 光 度 计 二、分光光度计的使用 721型分光光度计 2、使用方法与步骤 ⑤测量样品A值 盖上暗箱盖(光路 闸门开启)，拉动吸收 池拉杆，使被测溶液依次置于光通路上，并在 显示电表读取相应的吸光度值A(指针所指值) 第四节 分 光 光 度 计 二、分光光度计的使用 721型分光光度计 2、使用方法与步骤 ⑥结束和复位 测量完毕，关闭电 源开关，拔下电源插头， 取出吸收池，暗箱中放入干燥剂袋盖好，各个 旋钮恢复原位，吸收池洗净后倒置于滤纸上晾 干，再放回存放盒 第五节 定量分析的方法 一、目视比色法 用眼睛比较溶液颜色的深浅，确定 待测组分含量高低的方法，其中最常用 的是标准系列法 该法用一套比色管配制一系列不同 含量的标准色阶，从管口垂直向下观察， 比较待测试液与色阶中哪一个溶液颜色 相同，则认为两者浓度相同，从而确定 待侧组分的含量 第五节 定量分析的方法 一、目视比色法 这种测量方法实质是比较透光度，应 用最多的是批量产品杂质检验的限界分析 例如试剂中Fe3+杂质的限界分析：应 用邻菲啰碄显色剂分别配制得一级品、二 级品、三级品所允许的标准，然后抽样比 较该批量产品的Fe3+杂质含量，再确定其 为几级品或不合格品 第五节 定量分析的方法 一、目视比色法 目视比色法准确度不高，但由于仪 器简单，操作简便、快速，在快速例行 分析上得到广泛应用 第五节 定量分析的方法 二、标准曲线法 该法是先配制一系列不同浓度的待 测组分标准溶液，显色后测量相应的吸 光度，绘制A - c工作曲线 然后在相同条件下测 定待测试液的吸光度A值， 就可再工作曲线上查出对 应的浓度(含量) 第五节 定量分析的方法 二、标准曲线法 注意： 分光光度法只适用于 微量组分的定量分析(稀 溶液，浓度在线性范围内， c＜0.01 mol/L)，浓溶液中光吸收定律将 发生偏离，这在(第二节-四)中已作说明 结束 * * * * * * * * * * * * * * * * * * * 第二节 分光光度法的基本原理 四、光吸收定律 2、光吸收定律 ①朗伯定律 布格(Bouguer)和朗伯(Lambert)先后于 1729年和1760年阐明了光的吸收程度和吸 收层厚度的关系——A∝b 用数学表达式可表示为： c 第二节 分光光度法的基本