药学毕业论文--毛细管电泳高频电导法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量.docVIP

毛细管电泳高频电导法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量 【摘要】 目的 建立夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法 以布洛芬为内标，采用毛细管区带电泳，高频电导检测；未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75 μm ID，有效长度46 cm；1.2 mmol/L三乙胺HCl（pH=10.60）， β环糊精（0.08 mmol/L）为运行缓冲液；分离电压12.5 kV；重力进样10 s（高度20 cm）。结果 齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4.1～114.8 μg/mL（r=0.9995）和4.3～120.4 μg/mL（r=0.9996）；平均回收率分别为96.7%和98.2%。结论 该法简便、准确、快速、重现性好，可用于夏枯草药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。 【关键词】 毛细管电泳；高频电导检测；夏枯草；齐墩果酸；熊果酸 　　 　　Abstract:Objective To establish a method for determining the content of oleanolic acid and ursolic acid in Prunella vulgaris. Methods Capillary electrophoresis with high frequency conductivity detector was used to analyze the sample. The separation was performed on a uncoated fused silica capillary of 55 cm×75 μm（46 cm effective length）using 1.2 mmol·L-1 triethylamine as washing buffer (containing 0.08 mmol·L-1 βcyclodextrin, pH 10.60). The voltage was 12.5 kV and temperature was 25 ℃. The sample was injected by gravity（10 s，20 cm）. Results The linear ranges of oleanolic acid and ursolic acid were 4.1～114.8 μg/mL（r=0.9995）and 4.3～120.4 μg/mL（r=0.9996）, respectively. The average recoveries of oleanolic acid and ursolic acid were 96.7% and 98.2%, respectively. Conclusion This method is reliable，rapid and accurate, which could be used for the quantitative analysis of the contents of oleanolic acid and ursolic acid in Prunella vulgaris. 　　Key words:capillary electrophoresis；high frequency conductivity detector；Prunella vulgaris；oleanolic acid；ursolic acid 　　夏枯草为中医临床常用中药，味辛、苦，性寒，具有消火、明目、散结、消肿的作用，用于目赤肿痛、目珠底痛、头痛眩晕、高血压等［1］。夏枯草中含有多种三萜类成分，以齐墩果酸（oleanolic acid， OA）和熊果酸（ursolic acid，UA）的含量较高，OA和UA属于构造异构体，在分离时具有一定难度。目前有关的含量测定方法有薄层色谱法［2］、高效液相色谱法［3,4］、气相色谱法［5］、毛细管胶束电动色谱法［6］等检测方法。本文采用毛细管区带电泳（capillary zone electrophoresis,CZE），高频电导（high frequency conductivity detection）检测的方法［7］，对不同产地夏枯草药材中OA和UA的含量进行测定，为药材质量控制提供了可借鉴的依据。 　　1 仪器与试药 　　CES2003毛细管电泳仪，包括高压电源、高频电导检测器及毛细管电泳数据工作站（中山大学化学与化学工程学院研制）。ORION MODEL 828型pH计（美国）。DL360超声波清洗器（宁波石浦海天电子仪器厂），工作频率（4.5±5%） kHz，输出功率240 W。未涂层弹性融硅石英毛细管柱（75 μm ID，河北永年锐沣色谱器件有限公司）。