非分散红外光度法测定氧化沟浮泥中总油.docVIP

非分散红外光度法测定氧化沟浮泥中总油 　　摘 要：本文阐述如何修改非分散红外光度法，以适用于污水处理厂氧化沟浮泥中总油的测定，以及浅析该新方法的精密度和回收率。 　　关键词：非分散红外光度法 测定 氧化沟浮泥 总油 　　一、前言 　　据了解目前有很多采用氧化沟工艺的污水处理厂，其氧化沟水面上都会产生或多或少的污泥上浮，这是由于氧化沟曝气后产生分散的微小气泡粘附了废水中疏水基物质，这些疏水基物质多数是絮泥，同时掺杂了有机污染物，其整体密度小于水而上浮到水面，累积一定数量后形成泡沫状的浮泥。 　　广东江门市文昌沙水质净化厂在处理这类污泥时，从感官上发现该泥富含油份，比较难处理。为了了解这些浮泥含有多少油份以确定采取何种后续处理方式，同时也了解一下油份在氧化沟各个区表面分布情况，就可进一步了解已处理的大部分油类到底是以物理方式处理了，还是以生化方式处理了，因此该厂在工艺上提出了要求，要对厂内氧化沟的浮泥中的总油进行测定，以作上述分析。 　　总油也称作总萃取物，它包括石油类和动植物油，油类是城镇污水处理厂污染物排放基本控制项目之一，日均最高允许排放浓度需要严格控制。对于测定浮泥中的总油，目前尚未有针对性的国家标准测定方法，而测定总油的国家标准方法（GB/T 16488-1996）是测定水质中的油类，但对于测定固体中的油类则不能完全适用，在此探讨如何修改非分散红外光度法，使之适用于实际分析的需要。 　　二、实验部分 　　1.主要仪器、材料和试剂 　　1.1北京华夏科创仪器技术有限公司生产的OIL 420型红外分光测油仪，能在3400cm-1至2400cm-1之间扫描，配有4cm石英比色皿； 　　1.2德国Sartorius公司生产的MA30型水份分析仪； 　　1.3电子天平：日本AND公司生产的HM-200； 　　1.4玻璃砂芯漏斗：G-3型 40mL； 　　1.5 分液漏斗：250mL，活塞上不能使用油性润滑剂； 　　1.6四氯化碳：天津市大茂化学试剂厂生产的环保专用分析纯，2930cm-1、2960 cm-1、3030cm-1谱带处的吸光度≤0.03； 　　1.7无水硫酸钠：300℃高温加热2h，冷却后干燥保存； 　　1.8矿物油标准溶液：国家环境保护总局标准样品研???所出品（非分散红外法），1000mg/L，10mL安瓿装。 　　2.操作部分 　　2.1取样 　　用干净的不锈钢器具从氧化沟表面刮取浮泥。在天平上称100mL烧杯准确质量，用药匙搅拌浮泥后，取约0.5g～1.0g（湿重）浮泥置于烧杯底部，再准确称重，记录质量M（含水份）。同时另取1g（湿重）左右浮泥在水份分析仪中测定含水率f并记录。 　　在分液漏斗中加入5g氯化钠。在烧杯中加入蒸馏水，将样品分散在水中，然后全部移入分液漏斗中，再用蒸馏水分别冲洗两次烧杯，冲洗后的蒸馏水移入分液漏斗中，此时分液漏斗中的蒸馏水一般与四氯化碳定容体积相当，惹不足加水至50mL。加盐酸酸化至pH≤2。 　　2.2 萃取[1] 　　用20mL四氯化碳冲洗烧杯，然后移入分液漏斗中。封闭分液漏斗，并剧烈震荡30s，同时注意开启漏斗活塞放气。静置分层后（至少10min以上），将四氯化碳经装有2cm厚度无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗，滤入50mL容量瓶中。再取20mL四氯化碳重复上述萃取操作。 　　当四氯化碳全滤入容量瓶后，另取10mL四氯化碳直接加到装有无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗上，主要是把截留在无水硫酸钠表面上乳状物的油份清洗出来，再滤入容量瓶。加四氯化碳至标线，摇匀。 　　3.测定[2] 　　先设置好测油仪的芳烃吸收阈值：吸光度≥0.005。 　　波长偏差调整：放置浓度为40mg/L标准油溶液到测油仪中，进行全扫描，检查测定亚甲基CH2（2930cm-1）、甲基CH3（2960cm-1）、芳香环C-H键（3030cm-1）的三条线（从右到左，见图1），是否与对应的各吸收倒峰最高点对齐，按软件调整好。然后取四氯化碳进行调零。 　　图1 标准溶液和空白全波长扫描 　　取矿物油标准溶液，采用四氯化碳分两步稀释，配成0，20，40，60，80mg/L标准溶液，分别置于4cm石英比色皿中，放入红外光度测油仪中，得到统计值分别为0.01，20.20，41.00，61.00，79.00，仪器的操作软件会自动给出标准曲线回归方程：Y=1.0055X-0.4624（相关系数R=0.9997）。 　　取萃取后的四氯化碳试样置于同一个4cm石英比色皿中，放入红外光度测油中，读取数据浓度C并记录。 　　4.计算： 　　W-计算结果，mg/Kg； 　　C-萃取定容后四氯化碳中总油浓度，mg/L； 　　V-萃取后四氯化碳定容体积，mL； 　　D-稀释倍数；