羧甲基淀粉取代度的测定.docVIP

羧甲基淀粉取代度的测定 　　灰化法 　　1．原理 　　经纯化后的羧甲基淀粉在灼烧灰化后得到残渣氧化钠，然后用酸碱滴定氧化钠含量，并按氧化钠含量计算取代度。 　　2．仪器与试剂 　　高温炉，滴定管，烧杯，3#玻璃砂芯坩埚，抽滤瓶，抽气泵。 　　／LNaOH标准溶液，／LHCl标准溶液，0．l％甲基红。 　　3．操作步骤 　　称取左右样品置于300ml烧杯中，加入20ml／LHCl溶液酸化，充分搅拌15min至没有颗粒，加数滴酚酞指示剂，再用／LNaOH溶液中和至红色，继续搅拌至试样溶解，再滴人3滴／LNaOH溶液。边搅拌边滴加95％乙醇溶液，当试液中出现白色沉淀后，迅速加入约200ml95％乙醇溶液，便析出沉淀。停止搅拌，在水浴上加热，使沉淀清晰粗大。。 　　将沉淀移入3#玻璃砂芯坩埚中，过滤，先用80％乙醇洗涤数次，然后用95％乙醇洗3次，吸干，移入烘箱内，在105烘至质量恒定，冷却称量。 　　将称量后的干纯CMS倒入干燥的30ml瓷坩埚中，在高温炉内，徐徐升温至700，保持30min，取出冷至室温。 　　用少量蒸馏水润湿灼烧物，再用100ml蒸馏水分数次洗，并移至250ml烧杯中，在电炉上缓缓加热至沸，保持5min。加甲基红指示剂2～3滴，用／LHCl标准溶液滴定至终点。 　　4.结果计算 　　 　　式中VHCl——滴定时消耗的HCl标准溶液体积 　　CHCl——HCl标准溶液的浓度 　　m——样品质量 　　 　　酸洗法 　　1．原理 　　羧甲基淀粉试样用酸溶液充分洗涤，使其全部转化成酸式CMS，然后加入已知过量的NaOH标准溶液，使HCMS与NaOH发生中和反应，再用标准HCl溶液返滴剩余的NaOH，从而测得CMS的取代度。或者不是加过量NaOH标准溶液后进行滴定，而是直接用标准Na0H溶液滴定。 　　2．仪器与试剂 　　电磁搅拌器，滴定管，烧杯。 　　2mol/LHCl溶液，/LNaOH标准溶液，／LHCl标准溶液，％酚酞指示剂。 　　3.操作步骤 　　准确称取样品，置于50ml小烧杯中，加入2ml/LHCl溶液40ml，用电磁搅拌器搅拌3h。过滤，再用80％甲醇溶液洗涤酸化后的样品，至洗涤液中不含氯离子。用／LNaOH标准溶液40ml溶解，在微热条件下，使溶液呈透明状，立即用mol/L标准HCl溶液反滴至酚酝指示剂的红色刚退去。或者用甲醇洗至无氯离子后，将滤饼定量地转移至一干烧杯中，用100ml水分散，在沸水浴中加热15min，冷却，用／LNaOH标准溶液滴定至酚酞指示剂变粉红色为止。 　　4.结果计算 　　 　　式中m——样品质量 　　 　　络合滴定法 　　1.原理 　　羧甲基淀粉上的羧基可以定量与铜离子发生沉淀反应。先向样品中加入已知过量的铜标准溶液，使沉淀完全后，过滤，在～8时，用EDTA标准溶液滴定过量的铜，即可推导出羧甲基的取代度。 　　 　　2．仪器与试剂 　　容量瓶，移液管，滴定管，抽滤装置1套。 　　mol／LCuSO4溶液，／LEDTA标准溶液，NH4Cl缓冲溶液，紫脲酸铵指示剂。 　　3．操作步骤 　　准确称取约样品于100ml烧杯中，加入1ml乙醇湿润样品后，加50ml水，20mlNH4Cl缓冲溶液，再用／LHCl或／LNaOH将溶液pH调至～。转移至250ml容量瓶中，加入50mlCuSO4溶液，摇匀，放置15min。稀释至刻度，摇匀，过滤，取滤液100ml，用紫脲酸铵作指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点。相同条件下测硫酸铜溶液空白。 　　4.结果计算 　　 　　式中m——称样量 　　 　　沉淀法 　　1.原理 　　羧甲基淀粉与硝酸铀酰试剂定量反应生成沉淀： 　　沉淀灼烧后生成U3O8，根据U3O8的质量可以推导出羧甲基淀粉的取代度。 　　2.仪器与试剂 　　磁坩埚，高温马福炉，烘箱，玻璃砂芯坩埚。 　　4％硝酸铀酰：溶解40gUO22?6H2O于800ml蒸馏水后，稀释至1L；95％乙醇或无水甲醇。 　　3.操作步骤 　　准确称取试样～，置于60ml烧杯中，用乙醇湿润样品，在50～70水浴上不断搅拌下，将样品分散在100ml蒸馏水中，溶解完全后，加300ml蒸馏水，升温至50～70，用滴管加入硝酸铀酰溶液约25ml。加毕，撤去水浴，继续搅拌5～10min。停止搅拌，使沉淀析出。通过玻璃砂芯坩埚倾滗滤去清液，每次用200m1水洗涤烧杯中的沉淀，共洗3次，再用100ml乙醇洗两次。用乙醇将沉淀全部转移至坩埚中，真空过滤，尽可能除去沉淀中的液体。在130烘箱中烘至质量恒定，称沉淀的质量。 　　将沉淀尽可能地转移至带盖的磁坩埚中，重新称量。在750～800马福炉中灼烧至暗绿色U3O8，一般需20～30min。冷却、称量U3O8的质量。 　　4.结果计算 　　 　　(UCMS中UO2的含量，g/g)